Куб - колонка
Cтраница 3
Когда в головке колонки сконденсируется достаточное количество флегмы и колонка будет полностью смочена стекающей флегмой, Поддерживают равномерное, умеренное кипение в кубе колонки и устанавливают необходимую скорость сте - Кания флегмы. Интенсив-йость кипения регулируют нагревом спирали и подниманием или опусканием бани с жидким азотом; в которую яогружен куб колонки, таким образом, чтобы в колонке было атмосферное давление. Скорость стека-ния флегмы регулируют изменением давления водорода и буфере так, чтобы жидкость капала обратно в куб колонки со скоростью 5 капель в 1 сек. [31]
 |
Основные показатели загрязнений сточных вод производства метиленхлорида. [32] |
Температура пара на выходе из колонки составляла 94 - 100 С, Как видно из табл. 32, флегма содержит основное количество хлорорганических компонентов, а в кубе колонки остается 3 - 4 мг / л хлорметанов. Однако вода имеет темный цвет и неприятный запах, что свидетельствует о наличии в ней хлорорганических соединений с более высокой температурой кипения, которые остаются в воде после отгонки. [33]
Смеси жидких углеводородов с жидким воздухом взрывоопасны, поэтому для охлаждения рекомендуется применять жидкий азот или, в случае его отсутствия, принимать меры предосторожности, предупреждающие разрыв куба колонки и смешивание жидкостей ( см. стр. [34]
 |
Схема аппарата ЦИАТИМ-51-У. [35] |
S-аки с солевым раствором ( запирающей жидкостью); 2, 11-компенсаторные трубки 7 4-стеклянная гребенка для отвода газа; I - градуированное приемники для сбога фракций; 6-гребенка для ввода солевого раствора; 7-гребенка для вывода солевого раствора; 8-гребенка для ввода г & а; 9, 15 - колонки с хлоридом кальция; 10-ловушка для масла; 12-предохранительный клапан; 13-ртуткый манометр; 14-проуывная склянка с раствором КОН; 16, IS-контакты манометра; / 7-контактный манометр; 19-термопара; 20-термостатированный сосуд с жидким азотом для охлаждения головки колонки; 21-ректификационная колонка в вакуумной рубашке; 22-сосуд Дноара для охлаждения куба колонки; М - потенциометр; 24-электромотор; 2S - механизм следящего контакта; 26-каретка механизма следящего контакта; 27, 30-контакты цилиндра; № - Цилиндр для стока солевого раствора; 2S - вентиль для слива солевого раствора; / - XV-краны н винтовые зажимы. [36]
Полученный при перегонке винилкапролактам-сырец ( смесь 75 - 80 вес. Куб колонки представляет собой трехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром и капилляром. В результате ректификации получают хроматографически чистый Q98 %) N-винил-капролактам, который собирают в приемник. [37]
Для исследования с помощью этого метода применяются обычные лабораторные ректификационные колонки с достаточно большим разделительным действием. В куб колонки загружается смесь определенного состава, и проводится процесс ректификации, в ходе которого фиксируются давление и температура вверху колонки, а также определяется состав проб отбираемого дистиллата. Вначале колонка некоторое время работает без отбора дистиллата. Затем, по достижении установившегося режима, производится отбор проб дистиллата. Обычно первые порции дистиллата не анализируются, поскольку в них могут концентрироваться примеси, содержащиеся в исходных веществах. Если после удаления некоторого количества головки температура вверху колонки не изменяется, приступают к последовательному отбору проб. Скорость отбора дистиллата должна быть небольшой, чтобы обеспечивалось достаточно большое флегмовое число и, соответственно с этим, возможно большее разделительное действие. [38]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки / конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [39]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [40]
Перед началом работы ректификационную колонку промывают и просушивают. Для этого в куб колонки на 200 мл наливают 100 - 120 мл растворителя ( ацетона, спирта или петро-лейного эфира), опускают несколько кипелок, присоединяют куб к колонке, пускают воду в холодильники головки, включают нагрев куба и добиваются средней интенсивности кипения жидкости при полностью закрытом кране отбора конденсата. Через 15 - 20 мин усиливают нагрев куба Y. После захлебывания колонки обогрев куба прекращают, нагреватель удаляют и дают установке охладиться. После охлаждения установки куб с растворителем удаляют, открывают кран отбора конденсата и через колонку для ее просушки просасывают воздух с помощью водоструйного насоса в течение 15 - 20 мин. При необходимости промывку колонки повторяют со свежей порцией растворителя. Затем все шлифовые соединения притирают эфиром и слегка смазывают вакуумной смазкой. Особенно аккуратно смазывают кран для отбора дистиллята, чтобы смазка не могла попасть в конденсат. [41]
Из куба колонки А смесь селективного растворителя с менее летучим компонентом поступает в меньшую колонку Б, из которой отгоняют в экстрагированный компонент. Селективный растворитель из куба колонки Б направляется на орошение первой колонки. Таким образом, селективный растворитель всегда находится в кубовой жидкости. [42]
Перед фракционированием всю систему продувают азотом, во время фракционирования непрерывно пропускают азот или поддерживают разрежение. Таким образом этилен после введения его в куб колонки для первой ректификации уже больше не соприкасается с - воздухом. [43]
Перед фракционированием всю систему продувают азотом, во время фракционирования - непрерывно пропускают азот или поддерживают разрежение. Таким образом этилен после введения его в куб колонки для первой ректификации уже больше не соприкасается с воздухом. [44]
Проводят еще одну ректификацию и также собирают среднюю фракцию. Затем соединяют обе полученные фракции и возвращают в куб колонки для вторичной ректификации. Дл Я окончательного удаления растворенных примесей из жидкого этилена подвергают его повторной дистилляции в вакууме ( из ощног - o конденсатора в другой) с откачкой выделяющихся при замораживании растворенных примесей. [45]
Страницы: 1 2 3 4