Линия - аналитическая пара
Cтраница 4
Аналитическая пара линий яряктрризуетгя тем, что изменение относительной интенсивности линий аналитической пары должно происходить главным образом за счет изменения концентрации определяемого элемента в пробе. [46]
Уравнение ( 8) показывает, что между логарифмом относительной интенсивности линий аналитической пары и логарифмом концентрации определяемого вещества существует линейная зависимость. Чтобы пользоваться уравнением ( 8) для нахождения концентрации определяемого элемента, нужно построить функциональную зависимость между lg ( / / / Cp) и IgC. Чаще всего для этого используют фотографический метод с последующим фотометрированием. [47]
Соотношение прспускаемсстей ступеней равных почернений для каждого спектра дает соотношение интенсивности линий аналитической пары. По соотношениям интенсивностей линий аналитической пары для эталонов и по содержаниям элемента в эталонах строят градуировочный график, откладывая по одной оси концентрацию ( С) элемента в эталонах, по другой-соотношение интенсивностей линий аналитической пары ( / анал. Зная соотношение интенсивностей линий в спектре пробы, находят по градуировочному графику содержание элемента в пробе. Метод менее точен, чем фотографический с фотометрированием линий на микрофотометре. Следует отметить, что этот метод значительно более быстр. [48]
Заранее зная величину концентрации элемента сравнения Сь, измерим отношение интенсивностей линий аналитической пары. Для этого на щель детектора выводим поочередно эти линии и замеряем отношение набора импульсов ( или высот сигналов на ленте самописца) за равные промежутки времени их накопления. Недостаток способа заключается в том, что весьма трудно с высокой точностью вывести линии на цель и невозможно учесть значительные эффекты взаимного влияния элементов ( если они имеют место) и колебания параметров работы аппаратуры. Результаты будут значительно точнее, если коэффициент k определять не заранее, а в процессе выполнения анализа. Для этого измеряем интенсивность линии определяемого элемента в пробе, потом в с. [49]
Для того чтобы измерить относительную интенсивность R 1 / 2 Двух линий аналитической пары достаточно определить отношение любых пропорциональных их величин. Измерив почернения Si и Sj линий на спектрограмме, по характеристической кривой, построенной для той же пластинки, можно найти соответствующие значения lg / i и lg / г, разность между которыми дает искомое значение lg / i / / 2 lg - Этот способ нахождения относительных интенсивностей получил название метода фотографической фотометрии. [50]
Уравнение ( 2а) показывает, что между логарифмом относительной интенсивности линий аналитической пары и логарифмом концентрации определяемого вещества существует линейная зависимость. [51]
Главное преимущество спектрометрического метода заключается в высокой точности измерения средних величин отношений интен-сивностей линий аналитической пары. Однако это не означает, что точность количественных аналитических данных, получаемых в спектрометрии, в десять раз выше точности, достигаемой с помощью спектрографических методов. [52]
При работе на стилоскопе СЛ-11 с фотометрическим клином в поле клина выводят ту из линий аналитической пары, которая имеет большую яркость. Шкала клина имеет деление от 0, которое соответствует наиболее темному месту клина, до 100 - соответствующему прозрачному месту. [53]
При работе на стилоскопе СЛ-11 с фотометрическим клином в поле клина выводят ту из линий аналитической пары, которая имеет большую яркость. Шкала клина имеет деление от 0, которое соответствует наиболее темному месту клина, до 100 - соответствующему прозрачному месту. Свет, проходящий через темное место, сильно ослабляется, тогда как при прохождении через прозрачное место ослабления не происходит. Если одна из линий ( например, линия сравнения) во всех образцах ярче другой, то вместо относительной интенсивности можно прямо брать условные деления шкалы клина. Если в одних образцах ярче аналитическая линия, а в других - линия сравнения, то пользуются формулой 100 - а, когда ослабляют аналитическую линию, и а - 100, когда ослабляют линию сравнения; а - деление шкалы клина при равной интенсивности обеих линий. [54]
Методы, описанные в предыдущих разделах, основаны по существу на корреляции между отношением интенсивностей линий аналитической пары и концентрацией. [55]
AS - IgC ( рис. 30.16), который прямолинеен в тех случаях, когда почернения линий аналитической пары находятся в области нормальных почернений характеристической кривой фотографической эмульсии. В количественном анализе допустимо также применение спектральных линий, почернение которых попадает в область недодержек. Тогда - на градуировочном графике может появиться изгиб. [56]
 |
Оптическая схема нерегистрирующего микрофотометра МФ-2. [57] |
До начала фотометрирования столик со спектрограммой и объективы устанавливают таким образом, чтобы в процессе работы четкое изображение Линий аналитической пары любого спектра достигалось только вращением винта подъема предметного столика, а проекция спектральной линии была параллельна щели прибора. При закрытом фотоэлементе на экран выводится деление гальванометра оо, а при открытом ( луч света проходит через незасвеченный участок на пластине) выводят указатель на деление шкалы О. Ширина щели микрофотометра не должна превышать 2 / 3 ширины линии. Фотометрирование проводят последовательно от спектра к спектру, измеряя оптическую плотность почернения линий элементов примеси и элемента сравнения. [58]
Таким образом, согласно уравнению (4.2.7), существует линейная корреляция между значениями логарифма отношения концентраций и логарифма отношения интенсивностей линий аналитической пары. [59]
При применении этого метода прежде всего следует определить величины У и У / -, соответствующие почернениям Sx и Sr линий аналитической пары. Для этого применяют метод, в котором используют либо характеристические кривые ( разд. Однако совсем не просто построить характеристическую кривую. [60]
Страницы: 1 2 3 4