Cтраница 2
Смешанная фаза была приготовлена путем растворения равных весовых количеств сквалана и подиэтиленгдиколя в горячем ацетоне и обработки этим раствором хромосорба W с последующим подогревом для удаления растворителя. [16]
Глицерин, полученный экстрагированием сухого остатка, после перегонки щелочного водного раствора в вакууме горячим ацетоном имеет активность 9 кюри / моль. [17]
Хасимото [78] описал разделение олигомеров до пентамера включительно с использованием их различной растворимости в холодном и горячем ацетоне. [18]
К раствору 0 92 г ( 0 002 моля) арилртутного производного в 70 мл горячего ацетона добавлен раствор 0 25 г ( 0 002 моля) бромистого калия в 5 мл воды. [19]
После отгонки с водяным паром получают 1 75 г густой коричневой массы, которую обрабатывают горячим ацетоном. С, а из маточника выделяют 0 8 г непрореагировавшей дифенилртути. [20]
Полученный воскообразный продукт перекристал-лизовывают, растворяя его в небольшом количестве кипящего хлороформа и прибавляя некоторый объем горячего ацетона. Полученный эфир представляет рыхлый порошок, растворимый в хлороформе, бензоле, горячем ацетоне, уксусной кислоте. [21]
В колбе емкостью 1 л с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевойтрубкой, растворяют 0 03 моля холестерина в 2 молях горячего ацетона ( предварительно перегнанного над перманганатом калия и затем над едким кали) и прибавляют 0 05 моля mpem - бути-лата алюминия 1), растворенного в 300 мл бензола1), не содержащего тиофена. Кипятят 10 час с обратным холодильником, дают охладиться и для отделения солей алюминия несколько раз встряхивают с разбавленной серной кислотой. Бензольный слой промывают водой до тех пор, пока промывная вода не будет иметь нейтральную реакцию, сушат сульфатом натрия, удаляют растворитель, остаток перекристаллизовывают из метилового спирта. [22]
Обогрев кипятильников может производиться или водяным паром или теплоносителем; в качестве последнего может использоваться тепло отбросной горячей воды или тепло горячего ацетона, применяемого для разделения бутана и бутиленов. [23]
В колбе емкостью 1 л, снабженной обратным холодильником с хлоркалыщевой трубкой, растворяют 0 03 моля холестерина в 2 молях горячего ацетона, предварительно перегнанного над перманганатом калия, а затем над гидроксидом калия, и прибавляют раствор 0 05 моля грет-бутилата алюминия ( см. разд. Реакционную смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником, дают охладиться и для удаления солей алюминия несколько раз встряхивают с разбавленной серной кислотой, Бен-аольный слой промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат над сульфатом натрия и после удаления растворителя перекристалли-зовывают остаток из метанола. [24]
В колбе емкостью I л с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, растворяют 0 03 моля холестерина в 2 молях горячего ацетона ( предварительно перегнанного над перманганатом калия и затем над едким кали) и прибавляют 0 05 моля mpem - бути-лата алюминия J), растворенного в 300 мл бензола1), не содержащего тиофена. Кипятят 10 час с обратным холодильником, дают охладиться и для отделения солей алюминия несколько раз встряхивают с разбавленной серной кислотой. Бензольный слой промывают водой до тех пор, пока промывная вода не будет иметь нейтральную реакцию, сушат сульфатом натрия, удаляют растворитель, остаток перекристаллизовывают из метилового спирта. [25]
К раствору 13 5 г ( 61 ммоль) 1 2 - О-изопропилиден-а - о-глюкофура-нозы ( I) в 250 мл горячего ацетона при перемешивании прибавляют 13 1 г ( 73 ммоль) б с - ( имидазол-1 - ил) тиона [2, 7] и смесь кипятят 1 5 ч в слабом токе азота. Добавляют 0 5 г активированного угля и через 15 мин реакционную массу фильтруют и упаривают. Светло-коричневый твердый остаток растирают с 60 мл метанола, отфильтровывают и получают 12 1 г белого кристаллического тионокарбоната II. Еще 2 4 г II выпадает при охлаждении фильтрата. После перекристаллизации продукта из 200 мл метанола получают чистый II. [26]
Хлороформный раствор основания нейтрализуют спиртовой соляной кислотой, затем раствор упаривают в вакуум-эксикаторе досуха; оставшийся бесцветный порошок хлоргидрата перекристаллизовывают из горячего ацетона. [27]
Схема предварительной очистки исходной бутановой фракции. [28] |
Обогрев кипятильников может производиться или водяным паром или теплоносителем; в качестве последнего может использоваться тепло отработанной в теплообменной аппаратуре горячей воды или тепло горячего ацетона, применяемого для разделения н-бутана и н-бутиленов. [29]
Микроанализ: а) извлекают бензолом или петро-лейным эфиром, дегидрохлорируют и извлекают этилен петро-лейным эфиром, удаляя оставшиеся после дегидрохлориро-вания жиры путем экстракции горячим ацетоном. [30]