Cтраница 1
Фарфоровая лодочка, наполненная алюминием, нагревалась в струе влажного водорода ( точка росы прибл. Получались пачки переплетенных кристаллов, небольшие поликристаллические частицы и хорошо развитые вискерсы диаметром от нескольких микрон до - 100 мк. [1]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 РС и через трубку пропускают ( под тягой) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [2]
Фарфоровую лодочку с окисью висмута помещают в фарфоровую трубку или в трубку из тугоплавкого стекла и восстанавливают окисел водородом при 380 - 400 С. [3]
Фарфоровую лодочку с оксидом висмута ( III) помещают в фарфоровую трубку или в трубку из тугоплавкого стекла и восстанавливают его водородом при 380 - 400 С. [4]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 С и через трубку пропускают ( под тягой) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [5]
Фарфоровую лодочку заполняют тонкоизмельченным кремнием, очищенным кипячением с НС1 и разбавленной HF, и смешанным с - 10 % СиС12 - Лодочку ставят в стеклянную трубку из иенского стекла, один коиец которой соединен с форштос-сом и холодильником, а другой - с трубкой для подвода газа. Конец холодильника должен доходить до середины приемника. Установку предварительно тщательно прогревают. Хлористый водород получают по реакции между NaCl и H2SC4 без добавления соляной кислоты, так как газ должен быть абсолютно сухим. Устанавливают в печи, в которую помещают трубку с лодочкой, температуру 300 С и медленно пропускают через трубку поток хлороводорода. Приемник охлаждают смесью ацетона с сухим льдом. Сухой продукт перегоняют непосредственно из приемника, причем сначала отгоняется растворенный НС1, a SiHCl3 перегоняется при 36 5 С. [6]
Фарфоровую лодочку с оксидом висмута ( III) помещают в фарфоровую трубку или в трубку из тугоплавкого стекла и восстанавливают его водородом при 380 - 400 С. [7]
Фарфоровую лодочку с небольшим количеством оксида кобальта ( II) помещают в трубку для восстановления и пропускают водород в течение 2 - 4 ч при 350 С. [8]
![]() |
Схема лабораторной установки. [9] |
Фарфоровую лодочку с навеской помещают в кварцевую трубку, вставленную в печь так, чтобы она соприкасалась с термопарой. Печь закрывают пробкой с газоотводной трубкой, по которой в установку подается водород. [10]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 С и через тру5ку пропускают ( под тягай) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [11]
Неглазурованную фарфоровую лодочку наполняют непрокаленным ОеО и вдвигают в фарфоровую или кварцевую трубку. Трубку несколько наклоняют в направлении выходного отверстия, чтобы конденсирующаяся вода не-стекала обратно в горячую трубку. Трубку с ОеСЬ нагревают в электрической печи до 600 - 650 С в сильном потоке водорода. Для больших количеств-требуется более продолжительное время восстановления. Следует обращать-внимание на то, чтобы температура не превышала указанного предела, иначе возможно ( особенно при резком повышении температуры) спекание и даже образование моноксида германия, который будет возгоняться и выделяться на холодных стенках трубки в виде пучков кристаллов. Установку охлаждают в потоке водорода. [12]
Пустую фарфоровую лодочку помещают в пробирку для взвешивания ( см. рис. 3 - 10 а), закрывают пробкой и взвешивают. Затем в лодочку помещают несколько миллиграммов образца и вновь взвешивают, как описано выше. [13]
![]() |
Прибор для восстановления оксидов металлов водородом. [14] |
В фарфоровую лодочку кладут небольшое количество окиси меди. [15]