Cтраница 4
![]() |
Вскрытие тугоплавких трубок без образования осколков по способу Унтерцаухера и Решейзена ( стадии а, а, б, в. [46] |
Если вещество взвешивалось в фарфоровой лодочке или в микробюксе, их поднимают стеклянной палочкой с платиновым крючком ( рис. 22) вверх, до краев установленной наклонно трубки, берут пинцетом с платиновыми или никелевыми концами и хорошо ополаскивают внутри и снаружи разбавленной азотной кислотой. [47]
Прокаливание в платиновой или фарфоровой лодочке применяется при анализе солей никеля и кобальта 25Э, для чего лодочку помещают в короткую трубку для сожжения и пропускают водород. [48]
Окись железа помещают в фарфоровой лодочке в трубку. В таких условиях необязательно следить за точным количественным составом газовой смеси. [49]
Этот образец взвешивается в маленькой фарфоровой лодочке, помещаемой в нагревательной стеклянной трубке, к концам которой присоединяются две трубки с хлористым кальцием: для про-ушки воздуха, и для поглощения воды, выходящей из образца при его нагревании. Испаряющаяся из образца вода поглощается хлоркальциевой трубкой, по разности весов которой до начала и по окончании опыта определяется количество содержавшейся в образце воды. В этом случае на отгон нефти из образца затрачивается около 2 час. По окончании операции лодочка с образцом взвешивается и но разности между ее первоначальным и последним весом определяется потеря в весе образца. Нефтенасыщенность же образца определяется по количеству воды, поглощенной хлоркальциевой трубкой, и по потере веса образца. [50]
Кокс сначала озоляют в больших плоских фарфоровых лодочках, растирают 3 г золы в агатовой ступке и брикетируют цилиндрик высотой 12 мм. Этот цилиндрик помещают в специальную высокотемпературную печь со слабо восстановительной атмосферой и постепенно повышают температуру в печи со скоростью 5 град / мин, начиная с 800 С. В начале размягчения золы через передаточный механизм отмечается уменьшение высоты цилиндрика, что и записывается на диаграмме. Обычно на диаграмме отчетливо видны: температура начала деформации, период перехода в полужидкое состояние, температура образования жидкого расплава. [51]
В свободную часть трубки помещается фарфоровая лодочка с точно отвешенным количеством анализируемого вещества. [52]
Для получения нитрида железа Fe2N фарфоровую лодочку с гидроокисью железа, обезвоженную при 300 - 350 С, помещают в трубку и, вытеснив из прибора воздух сухим во-дородом, восстанавливают гидроокись до железа при 400 - 450 С. Нитрид железа получается в виде черного порошка, нестойкого на воздухе. Хранить его следует в запаянной ампуле. [53]
Для получения нитрида железа Fe2N фарфоровую лодочку с гидроксидом железа ( III), обезвоженным при 300 - 350 С, помещают в трубку и, вытеснив из прибора воздух сухим водородом, восстанавливают гидроксид железа ( III) до металлического железа при 400 - 450 С. Нитрид железа получается в виде черного порошка, нестойкого на воздухе. Хранить его следует в запаянной ампуле. [54]