Cтраница 3
В фарфоровой лодочке взвешивают 0 2 - 0 3 г катализатора и помещают в реактор. Затем в адсорбер наливают 75 мл стандартного раствора едкого натра и отмечают электропроводность раствора. После этого сжигают кокс и наблюдают за электросопротивлением раствора. Сжигание прекращают после того, как сопротивление раствора установится постоянным. Количество сгоревшего углерода находят по калибровочному графику. [31]
Помещают в фарфоровую лодочку определенную навеску предварительно обезвоженного при 140 - 150 С хлористого кобальта и вставляют ее в трубчатую печь, через которую пропускают ток чистого водорода из аппарата Киппа. Печь включают только после проверки си-стемы на герметичность, а водорода на чистоту. Восстановление проводят при температуре 600 С. [32]
Расплав выливают в мокрую фарфоровую лодочку, где он быстро затвердевает в виде палочки. [33]
Навеску помещают в предварительно прокаленную и взвешенную фарфоровую лодочку и взвешивают. Лодочки с навеской топлива ставят на плитку электрическую, предварительно нагретую до температуры 900 С; в дальнейшем температуру поддерживают в пределах 850 - 870 С и измеряют при помощи термоэлектрического пирометра, вмонтированного в плитку. Через 3 мин после установки лодочек на плитке их накрывают колоколом алюминиевым или из жаропрочного стекла ( диаметр колокола должен быть на 5 мм меньше диаметра плитки) и под колокол начинают подавать кислород из баллона через редуктор, промывную и буферную склянки и реометр. [34]
В платиновой или фарфоровой лодочке пробу медленно и осторожно нагревают в токе очищенного водорода. Так как реакция не всегда протекает количественно, то для достижения полного восстановления газовую смесь с продуктами реакции и водородом пропускают через слой катализатора. Тот же эффект достигается при добавлении некоторых реагентов непосредственно к пробе. [35]
Взвешивают 1 в фарфоровой лодочке около 0 5 г измельчеввого в агатовой ступке и высушенного колчедана. Лодочку помещают в врибор, Изображенный на рисувке в, и колчедан, сжигается в струе кислорода. Образовавшиеся газы SO S03 н С02 улавливаются в поглотителях с нормальным раствором NaOH илв КОН. После сгорания колчедана прогревают еще аекоторое время трубку по всей ее - длине. Раствор NaOH сливают в мерную колбу на 500 мл. [36]
![]() |
Прибор для получения хлорида хрома ( II. [37] |
В кварцевую трубку вдвигают фарфоровую лодочку с металлическим хромом в виде кусочков размером с горошину, а еще лучше в виде порошка. Через трубку пропускают ток сухого, не содержащего кислорода НС1 и одновременно доводят температуру металла до 1150 - 1200 С. В результате реакции в лодочке образуется асбестоподоб-ная игольчатая кристаллическая масса белого ( при наличии примесей - серого) СгС12, которая так переплетена, что это затрудняет ее извлечение из лодочки. Тем не менее препарат следует быстро перенести в наполненную азотом или СО2 пробирку и запаять. В противном случае безводный СгСЬ сразу же гидратируется влагой воздуха, после чего он еще и окисляется кислородом. Из-за высокой температуры плавления СгСЬ некоторое количество металла может не прореагировать, будучи покрытым слоем хлорида. [38]
Анализируемые продукты помещают в фарфоровую лодочку размерами 60 0 X 13 5 X 8 0 мм, вводимую в кварцевую трубку. [39]
Навеску металла сжигают в фарфоровой лодочке. [40]
Определенную навеску каолина в фарфоровой лодочке помещали в фарфоровую трубку, удаляли воздух, вытесняя его соответствующим газом, и подвергали нагреванию в электрической печи при температуре 800 - 1000 С. [41]
Тонкий порошок пробы в фарфоровой лодочке нагревают в токе сухого хлора ( см. гл. III, Л) и остаток восстанавливают водородом. [42]
![]() |
Вскрытие тугоплавких трубок без образования осколков по способу Унтерцаухера и Решейзена ( стадии а, а, б, в. [43] |
Если вещество взвешивалось в фарфоровой лодочке или в микробюксе, их поднимают стеклянной палочкой с платиновым крючком ( рис. 22) вверх, до краев установленной наклонно трубки, берут пинцетом с платиновыми или никелевыми концами и хорошо ополаскивают внутри и снаружи разбавленной азотной кислотой. [44]
Прокаливание в платиновой или фарфоровой лодочке применяется при анализе солей никеля и кобальта 259, для чего лодочку помещают в короткую трубку для сожжения и пропускают водород. [45]