Cтраница 4
Для получения лупинина упаренный фильтрат, отделенный от кристаллов соли анабазина, разлагается концентрированной щелочью, и выделившийся лупинин экстрагируется бензолом. Оставшийся после отгона бензола лупинин при охлаждении закристаллизовывается. Лупинин, выделившийся в виде кристаллов, отделяется от жидкости и перекристаллизовывается из ацетона или петролейного эфира. Жидкость, оставшаяся после отделения кристаллов лупинина, представляет собой смесь лупинина и анабазина; если эта смесь имеется в достаточном количестве, то после определения ее состава по показателю преломления она подвергается уже описанному способу разделения. [46]
Гофмановское расщепление лупинина устанавливает узловое положение азота в бицикле и положение первичноспиртовой группы, чем доказывается строение лупинина. Каждый раз после метилирования йодистым метилом, замены иона иода на ион ОН и пиролиза с расщеплением С-N - связи образующуюся С С-связь гидрируют и повторяют гофмановское расщепление. Приходится повторить эту операцию трижды, чтобы разорвать последнюю связь С-N и отщепить азот в виде триметиламина. [47]
Гофмановское расщепление лушгаина устанавливает узловое положение азота в бицикле и положение первичноспиртовой группы, чем доказывается строение лупинина. Каждый раз после метилирования йодистым метилом, замены иона иода на ион ОН и пиролиза с расщеплением С-N - связи образующуюся СС-связь гидрируют и повторяют гофмановское расщепление. Приходится повторить эту операцию трижды, чтобы разорвать последнюю связь С-N и отщепить азот в виде триметиламина. [48]
Фильтрат после отделения зеленых кристаллов смешанного алкоголята упаривался, и из него были выделены белые кристаллы хлоргидрата лупинина. [49]