Непрореагировавший магний
Cтраница 1
Непрореагировавший магний не должен оставаться в колбе; если останется небольшое количество его, то в колбу следует добавить дополнительно 1 - 2 мл бромбен-зола. [1]
Непрореагировавший магний отгоняют в высоком вакууме при 800 С. Полученный продукт содержит 99 5 % MgS. Это вещество-чисто-белого цвета, бурно реагирующее с водой при комнатной температуре. [2]
В присутствии непрореагировавшего магния образуются пинаконы, что Бойд и Хатт рассматривают как доказательство образования свободного кетона в первой стадии взаимодействия сложного эфира с реактивом Гриньяра. [3]
Если остается большое количество непрореагировавшего магния, это свидетельствует о частичном улетучивании бромистого этила вследствие слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и осушке реактивов. В этих случаях самопроизвольная реакция начинается с опозданием, а на стенках колбы появляется белый налет. [4]
При обработке реакционной смеси соляной кислотой непрореагировавший магний превращается в хлорид магния, который растворяется в кислоте, а образовавшиеся соли ( магнийфторалкилхлориды) разрушаются. Продукты реакции после перемешивания в гидролизере отстаивают. [5]
Результат этой реакции не определяется избытком непрореагировавшего магния, как это можно было предполагать, а является следствием воздействий избытка магнийорганичеекого соединения, которое при этом превращается в дифснил. [6]
Приготовленный раствор магний-йод-метила после охлаждения сливают с остатков непрореагировавшего магния и сохраняют в склянке, пробка которой заливается парафином для предохранения от попадания влаги воздуха. В таком состоянии реактив сохраняется в течение 2 месяцев без изменения. [7]
Для очистки полученного продукта отокиси магния и от непрореагировавшего магния массу погружают в воду и к нейгнебольши-ми порциями приливают концентрированную соляную кислоту. Вначале взаимодействие окиси магний и магния с кислотой протекает очень бурно, затем реакция замедляется; для полноты растворения примесей смесь кипятят. Обработку соляной кислотой повторяют 5 - 6 раз, каждый раз сливая раствор и заменяя кислоту свежей. [8]
По этому методу пентахлорид восстанавливают магнием в атмосфере гелия или аргона, а образующийся MgCl2 и непрореагировавший магний удаляют из металлической губки возгонкой в вакууме. [9]
 |
Прибор для проведения магнийорганических синтезов. [10] |
Летучие галогеналкилы ( йодистый метил, бромистый этил) могут частично улетать из реакционной массы и в колбе остается непрореагировавший магний. [11]
Когда большая часть магния прореагирует и Течение реакции замедлится, смесь нагревают на водяной бане до кипения до тех пор, пока в колбе останется лишь незначительное количество непрореагировавшего магния. Раствор охлаждают водой со льдом. Холодильник заменяют пробкой с двумя трубками. Конец одной трубки, предназначенный для введения углекислоты, погружают в раствор, к другой-отводящей трубке-присоединяют хлор кальциевую трубку. Через эфирный раствор пропускают медленный ток двуокиси углерода ( из баллона или из аппарата Киппа), которую сушат в двух промывных склянках с концентрированной серной кислотой. Между аппаратом и склянками с серной кислотой, а также между последней склянкой и реакционной колбой помещают предохранительные склянки. [12]
В реактив Гриньяра из 24 г Mg и ПО г бромистого этила в 200 мл эфира постепенно введено 115 г чистого унде-цина; после нагревания ( 1 час) раствор декантирован с непрореагировавшего магния. В раствор введен формальдегид, полученный нагреванием на песчаной бане 60 г параформа, непосредственно перед употреблением высушенного в вакууме при 100 С. По окончании введения газа масса нагрета в течение 1 часа и разложена при охлаждении льдом разбавленной серной кислотой. Эфирный слой высушен, эфир отогнан, остаток охлажден в охладительной смеси, и полученный нонилпропаргиловый спирт отфильтрован. От фильтрата отогнан при 7 мм непрореагировавший унденцин ( 20 г) и остаток снова заморожен; получена новая порция спирта. [13]
В реактив Гриньяра из 24 г Mg и 110 г бромистого этила в 200 мл эфира постепенно введено 115 г чистого унде-цина; после нагревания ( 1 час) раствор декантирован с непрореагировавшего магния. В раствор введен формальдегид, полученный нагреванием на песчаной бане 60 г параформа, непосредственно перед употреблением высушенного в вакууме при 100 С. По окончании введения газа масса нагрета в течение 1 часа и разложена при охлаждении льдом разбавленной серной кислотой. Эфирный слой высушен, эфир отогнан, остаток охлажден в охладительной смеси, и полученныйчюнилпропаргиловый спирт отфильтрован. От фильтрата отогнан при 7 мм непрореагировавший унденцин ( 20 г) и остаток снова заморожен; получена новая порция спирта. [14]
Реактив Гриньяра, полученный из 40 г бромистого циклогексила в 150 мл абсолютного эфира и 7 г магния, нагревают в течение 3 час. Раствор сливают с непрореагировавшего магния и смешивают с 200 мл чистого бензола, высушенного над натрием. Раствор нагревается и окрашивается в интенсивный желто-коричневый цвет. Для лучшего разделения слоев еще раз нагревают на водяной бане. Бензольно-эфирный слой темно-оранжево-красного цвета отделяют под азотом, промывают 2 раза водой, просушивают коротким взбалтыванием с безводным сульфатом натрия, фильтруют, концентрируют в токе азота до 10 мл и выливают при перемешивании в смесь из 180 мл безводного спирта и 20 мл сухого эфира. Дициклогексилолово выделяется в виде светло-желтого пушистого порошка. Его растворяют в небольшом количестве бензола и высаживают спиртом и эфиром. Если соединение содержит галоид, то его еще раз растворяют в сухом бензоле, кипятят с бромистым циклогексилмагнием и опять обрабатывают указанным выше путем. Отсасывание должно производиться в токе азота. [15]
Страницы: 1 2 3 4