Cтраница 3
После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизволь ная реакция обычно начинается с опозданием. [31]
После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием. [32]
После введения всего эфирного раствора бензилхлорида кипение постепенно прекращается. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием. [33]
После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается. При этом неизменным может остаться толико незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием. [34]
После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием. [35]
В колбу помещают 9 0 г ( 0 37 моля) магниевой стружки, 25 г ( 0 11 моля) В-трихлоро - Ы - триметилборазина и около 75мл безводного диэтилового эфира. Твердый осадок и непрореагировавший магний, если он остался, удаляют фильтрованием в атмосфере сухого азота и фильтрат промывают несколько раз сухим диэтиловым эфиром. Фильтрат и промывную жидкость объединяют и растворитель удаляют при пониженном давлении. Оставшуюся после этого желтую жидкость фракционируют в вакууме. [36]
Если прибор и реагенты идеально сухие, то реакция завершается за 10 - 15 мин. После окончания реакции краны 2 и 3 закрывают. В результате раствор полученного реактива передавливается в колбу 2, тогда как непрореагировавший магний остается на стеклянном фильтре. Пробка, закрывающая отверстие в колбе 9, должна быть надежно прикреплена с помощью проволоки или резиновых колец. Оставляют в колбе 9 только около 8 мл реагента для определения его концентрации. [37]
К эфирному раствору C6H5MgBr ( из 8 г магния и 48 г бромбензола) при охлаждении льдом с солью добавлен эфирный раствор 32 г этилового эфира о-бензилбензойной кислоты. Смесь нагрета в течение 1 часа и разложена льдом и соляной кислотой. Отделен выпавший о о - дибензилбензпинакон ( образования которого можно избежать, удалив непрореагировавший магний), и от эфирного слоя, после промывки и сушки, отогнан эфир. [38]
К эфирному раствору C6H5MgBr ( из 8 г магния и 48 г бромбензола) при охлаждении льдом с солью добавлен эфирный раствор 32 с. Смесь нагрета в течение 1 часа и разложена льдом и соляной кислотой. Отделен выпавший о о - дибензилбензпинакон ( образования которого можно избежать, удалив непрореагировавший магний), и от эфирного слоя, после промывки и сушки, отогнан эфир. [39]
В капельную воронку наливают 70 г ( 0 33 моля) 2-иодтиофена, мешалку пускают в ход и прибавляют около 10 ли иодтиофена. Обычно реакция начинается через несколько минут ( примечание 1), после чего по каплям прибавляют иодтиофен с такой скоростью, чтобы смесь спокойно кипела. Закончив прилипание иодтиофена, смесь осторожно кипятят до тех пор, пока в колбе останется очень небольшое количество непрореагировавшего магния. Затем раствор охлаждают в бане со льдом, капельную воронку отъединяют и прибавляют 10 7 г ( 0 33 грамматома) хорошо измельченной серы ( примечания 2 и 3), после чего воронку устанавливают снова и смесь кипятят ( примечание 4) в течение 45 мин. [40]
К эфирной суспензии 17 2 г KBF4 и 4 98 г магния в 60 мл абсолютного эфира при энергичном перемешивании медленно прибавлен раствор 25 г ш-бромстирола в 10 мл абсолютного эфира. После начала реакции к реакционной смеси добавлено еще 40 мл эфира. После окончания прибавления всего оз-бромстирола и перемешивания в течение часа реакционная смесь вылита в охлажденную льдом разбавленную ( 1: 10) уксусную кислоту и отфильтрована от непрореагировавшего магния. Эфирный слой отделен, промыт водой, а затем четыре раза обработан 2N NaOH. Соединенные щелочные вытяжки промыты эфиром и подкислены ( при охлаждении льдом) концентрированной НС1; стирилборная кислота выпала при этом в осадок. После стояния в бане со льдом ( 4 часа) осадок отфильтрован, промыт водой и высушен. Маточный раствор экстрагирован эфиром. [41]
Капельную воронку обмывают 3 - Г мл сухого эфира и также вливают его в колбу. Если во время выдержки часть эфира улетит вместе с азотом и уровень жидкости в колбе понизится, то из капельной воронки добавляют эфир до первоначального объема. По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, быстро переливают в мерный цилиндр емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой и оставляют на ночь отстаиваться. Непрореагировавший магний остается на дне колбы. Отстоявшийся коричневый раствор анализируют на содержание магнииорганического соединения. [42]
Реакция протекает и при комнатной температуре, но при нагревании сопровождается значительным экзотермическим эффектом. Количество вводимого магния составляет от 3 до 20 % от веса фенола. Магний применяют в виде порошка, стружки, ленты, листков. Непрореагировавший магний отделяют на сите. [43]
В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой на 500 мл, механической мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником, помещают 36 5 г ( 1 5 гр. В делительную воронку наливают раствор 206 г ( 1 5 мол. Как только жидкость начнет энергично стекать обратно из холодильника, колбу окружают водой со льдом, и прибавление бромида регулируют таким образом, чтобы обратное стекание жидкости из холодильника происходило с умеренной скоростью. После того, как весь раствор прибавлен, на что требуется 30 - 40 мин. После этого непрореагировавшего магния остается лишь незначительное количество. [44]
В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой на 500 мл, механической мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником, помещают 36 5 г ( 1 5 гр. В делительную воронку наливают раствор 206 г ( 1 5 мол. Как только жидкость начнет энергично стекать обратно из холодильника, колбу окружают водой со льдом, и прибавление бромида регулируют таким образом, чтобы обратное стекание жидкости из холодильника происходило с умеренной скоростью. После того, как весь раствор прибавлен, на что требуется 30 - 40 мин. После этого непрореагировавшего магния остается лишь незначительное количество. [45]