Непрореагировавший магний

Cтраница 2

Приготовлен реактив Гриньяра из 3 75 г я-броманизол в 60 мл эфира и избытка магния с добавкой значительного количества иода. Полученный раствор декантирован с непрореагировавшего магния, разбавлен 100 мл бензола и добавлен к раствору 1 г кумарина в 200 мл бензола. [16]

Приготовлен реактив Гриньяра из 3 75 г и-броманизол в 60 мл эфира и избытка магния с добавкой значительного количества иода. Полученный раствор декантирован с непрореагировавшего магния, разбавлен 100 мл бензола и добавлен к раствору 1 г кумарина в 200 мл бензола. [17]

В процессе восстановления образующийся хлористый магний периодически сливают. Однако часть хлористого магния и непрореагировавшего магния удерживается силами смачивания в порах блока губчатого титана. [18]

Бромистый бутилмагний приготовляют из 12 5 г ( 0 09 моля) бромистого бутила, 2 5 г ( 0 1 г-атома) магния в 100 мл сухого эфира. Полученный реактив Гриньяра декантируют с непрореагировавшего магния, прибавляют к медленно перемешиваемой смеси 16 8 г ( 0 045 моля) безводного хлористого кадмия в 25 мл эфира. Полученный раствор дибутилкадмия охлаждают льдом, затем при перемешивании по каплям прибавляют к нему 11 0 г ( 0 07 моля) этилового эфира а-кетокапроновой кислоты. При добавлении каждой капли возникает энергичная реакция. Реакционную смесь выливают в 50 г льда и 200 мл концентрированной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают водой и сушат над безводным сернокислым натрием. [19]

Раствор бромистого метилмагния ( 0 3 моля) получают обычным способом, используя такое количество бромистого метила, чтобы прореагировал весь магний. Иногда реактив Гриньяра отфильтровывают от непрореагировавшего магния. К сильно охлажденному раствору реактива Гриньяра медленно прибавляют 0 16 моля мелкоизмельченного хлористого кадмия. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 1 5 часа. Обычно после этого проба Гилмана отрицательна. Положительная цветная реакция легко устраняется прибавлением небольшого количества хлористого кадмия. Снова подставляют баню со льдом и прибавляют 0 05 моля хлорангидрида кислоты в 40 мл эфира. [20]

Реактив Гриньяра приготовлен из 8 5 г ( 0 35 моля) магния, 38 г ( 0 35 моля) бромистого этила и 200 мл абс. Полученный раствор бромистого этилмагния слит с непрореагировавшего магния и помещен в трехгорлую колбу. Туда же добавлен по каплям и при перемешивании эфирный раствор 30 г индола ( 0 25 моля) в 75 мл абс. [21]

Выходы 1 2-диалкил - 1 2-дигидроизохинолинов ( в %. [22]

Приготовлен реактив Гриньяра и 10 г магния и 0 4 моля галоидного алкила в 250 мл эфира. По окончании реакции получен ный раствор декантирован с непрореагировавшего магния. К п лученному раствору реактива Гриньяра добавлено при перемешивании 0 2 моля порошке образной четвертичной соли. Сразу после окончания реакции медленно добавлена соляная кислота, пока не образовались два прозрачных слоя, затем 5 г хлористого аммония и достаточное количество аммиака до щелочной реакции. Эфирный слой отделен, промыт водой и высушен твердым едким кали. После отгонки эфира получено красное масло, которое перегнано в вакууме. [23]

Приготовлен реактив Гриньяра и 10 г магния и 0 4 моля галоидного алкила в 250 мл эфира. По окончании реакции получен ный раствор декантирован с непрореагировавшего магния. К п лученному раствору реактива Гриньяра добавлено при перемешивании 0 2 моля порошко образной четвертичной соли. Сразу после окончания реакции медленно добавлена соляная кислота, пока не образовались два прозрачных слоя, затем 5 г хлористого аммония и достаточное количество аммиака до щелочной реакции. Эфирный слой отделен, промыт водой и высушен твердым едким кали. После отгонки эфира получено красное масло, которое перегнано в вакууме. [24]

Магний берут в избытке, так как часть его реагирует с кислородом и азотом воздуха. Кроме указанных соединений в продуктах реакций могут быть следы непрореагировавшего магния, а также получающиеся по побочным реакциям нитриды бора и магния. [25]

Магний берут в избытке, так как часть, его реагирует с кислородом и азотом воздуха. Кроме указанных соединений в продуктах реакций могут быть следы непрореагировавшего магния, а также получающиеся по побочным реакциям нитриды бора и магния. [26]

При этом следует смесь хорошо размешивать и охлаждать извне льдом. Образовавшийся бесцветный осадок частично растворяется, и становятся видны остатки непрореагировавшего магния. После этого, при охлаждении охлаждающей смесью и энергичном перемешивании, приливают по каплям раствор хлорангидрида кислоты ( 0 1 моль) в - 20 мл абсолютного эфира. Выпадает продукт реакции, который, в зависимости от примененного хлорангидрида, может представлять собой масло или кристаллическое вещество. После введения раствора хлорангидрида смесь перемешивают еще 1 ч и оставляют на ночь. Затем к реагирующей смеси добавляют лед и разбавленную серную кислоту до кислой реакции водного слоя на конго; осадок постепенно растворяется, одновременно отделяется эфирный слой; последний отделяют в делительной воронке, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а оста ток в зависимости от его агрегатного состояния перегоняют или пере-кристаллизовывают. [27]

Изображенный на рис. 11.10 прибор состоит из реакционного сосуда с краном на дне, чтобы легко было освобождать получаемый раствор от непрореагировавшего магния. Если приготовлено большое количество реактива Гриньяра, его следует хранить в ампулах объемом 5 - 30 мл в атмосфере азота. [28]

Капельную воронку споласкивают абсолютным эфиром. Когда большая часть магния прореагирует и течение реакции замедлится, смесь нагревают на водяной бане при кипении до тех пор, пока в колбе останется лишь незначительное количество непрореагировавшего магния. Раствор охлаждают водой со льдом. Холодильник заменяют пробкой с двумя трубками. Конец одной трубки, предназначенной для введения двуокиси углерода, погружают в раствор, к другой ( отводящей) присоединяют хлоркальциевую трубку. [29]

Над магниевыми опилками, находящимися в графитовой лодочке или лодочке из MgO, пропускают ток сухого сероводорода. Реакция начинается при температуре 580 С. Непрореагировавший магний отгоняют нагреванием в высоком вакууме. [30]

Страницы: 1 2 3 4