Аэросилогель

Cтраница 4

Мы исследовали изотопным методом аморфные кремнеземы ( примерно 40 образцов) с предельно гидроксилированным состоянием поверхности ( отмытые от примесей промышленные силикагели; силикагели, синтезированные в лаборатории; аэросилы и аэросилогели), имеющие в основном переходные поры, а в некоторых случаях - микро - и макропоры. [46]

Рассчитанные из хро-матограмм величины удерживаемых единицей поверхности объемов V ароматических углеводородов, адсорбция которых весьма чувствительна к наличию на поверхности адсорбента электроноакцепторных центров [1, 2], для промышленного силикагеля выше, чем для чистого аэросилогеля. В случае же неспецифически адсорбирующихся н-алканов величины Fs для обоих образцов практически совпадают. Из рис. 2 видно, что даже сильной специфически адсорбирующиеся вещества образуют при прохождении через колонку с чистым кремнеземом ( аэросилогелем) [3] узкие симметричные пики, тогда как в случае колонок с промышленным силикагелем образуются резко асимметричные пики из-за наличия примесей. Таким образцом, при очень малых заполнениях поверхности примеси, вызывающие образование акцепторных центров, оказывают сильное влияние на адсорбционные свойства силикагелей, и это нужно учитывать при их исследовании. [47]

Из формы изотерм при небольших относительных давлениях пара бензола р / ро и из кривых распределения объема пор по их эффективным диаметрам ( вычисленных издесорбционных ветвей капиллярно-конденсационного гистерезиса этих изотерм) видно, что при гидротермальной обработке поры малых размеров исчезают и структура аэросилогеля становится весьма однородной. [48]

Обычно силикагели получаются в процессе поликонденсации ортокремневой кислоты, образующейся из силиката натрия в водных растворах или гидролизом эфиров ортокремневой кислоты или ее галогенангидридов ( например, SiCU), пористые стекла-выщелачиванием натриево-боросиликатных стекол водными растворами кислот или аммиака, аэросилы - гидролизом SiCU при высокой температуре в водородном пламени. Аэросилогели и силохромы [7-10] получаются гелеобразовани-ем водных суспензий аэросилов. [49]

В качестве жестких гелей обычно применяются пористый сили-кагель ( порасил), пористые стекла с контролируемым размером пори аэросилогели - синтетические макропористые кремнеземы с жесткой пористой структурой и однородным размером пор. Аэросилогели отличаются высокой степенью химической чистоты и отсутствием каталитического воздействия на хроматографируемые вещества. [50]

Аэросилогель представляет собой химически очень чистый и геометрически однородный пористый кремнезем с удельной поверхностью 70 - 100 м21г и размерами пор в 400 - 700 А. Аэросилогель очень термостабилен и не спекается при нагревании до 1000 С. [51]

Новыми и своеобразными материалами для изготовления твердых носителей в газо-жидкост-ной хроматографии являются аэросилогели, получаемые из аэросилов. Из аэросилогелей с удельной поверхностью больше 360 м2 / г в результате жестких условий обработки получаются образцы с сильно деформированным скелетом, что приводит в конечном счете к неоднородности структуры. Перед использованием аэросилогели подвергают дегидроксилированию при 900 С до постоянной массы. [52]

Хроматограммы смеси, разделяемой на колонках. [53]

МСА-2 при тех же условиях он: совсем не выходит из-за хемосорбции на кислотных центрах примесей. Таким образом, аэросилогель может быть использован в препаративной газовой хроматографии для разделения весьма многих веществ, способных не тблько к неспецифическим, но и к специфическим взаимодействиям. [54]

Поверхность некоторых специально приготовленных аморфных адсорбентов, например непористых, состоящих из глобул, и одно-родномакропористых глобулярной структуры, может быть довольно однородной геометрически и химически. Приготовленный из такого аэросила однородномакропористый аэросилогель [66] ( сило-хром [67] сохраняет довольно правильную глобулярную структуру [68], в которой поры представляют повторяющиеся зазоры между глобулами и также имеют узкое распределение по размерам. [55]

Изотермы адсорбции паров метилового спирта на тонкопористом ( а и крупнопористом ( б силикагелях. [56]

В [239] показана возможность применения таких адсорбентов в храматографии. Для геометрического модифицирования структуры аэросилогелей применяют низкотемпературную прокалку на воздухе и в атмосфере пара. [57]

Более симметричные пики получаются при использовании аэросиликагеля, выпускаемого промышленностью под техническим названием силохром. Исходным продуктом для получения аэросилогеля служит аэросил - порошок, состоящий из непористых сферических частиц кремнезема со средним диаметром около 150 А. При смешении с водой 181Э частицы сближаются и агрегируются, а после высушивания образуется плотный ксерогель. Его прокаливают в токе водяного пара при 800 С, в результате чего получается адсорбент с удельной поверхностью 89 м2 / г. Вследствие более высокой химической и геометрической однородности силохрома даже специфически адсорбирующиеся соединения6, такие как спирты1, амины, ароматические углеводороды, проявляются на нем довольно симметричными пиками. Однородность поверхности дает возможность использовать силохром с большей удельной поверхностью, чем геометрически модифицированный силикагель. [58]

Описаны свойства макропористых аэрр-силогелей ( диаметр пор 400 - 16000 А), получаемых из непористого высокодисперсного аэросила. Показано, что прокаливание и гидротермальная обработка аэросилогелей повышает их геометрическую однородность и улучшает хроматографические свойства. Макропористые адсорбенты могут быть получены и из пористых стекол путем их специальной обработки. Эти адсорбенты обладают исключительно однородной структурой и могут быть использованы в молекулярной хроматографии как адсорбенты и носители адсорбционных слоев неподвижных жидких фаз для разделения органических соединений, а также в химии полимеров и в биологии как макромолекулярные сита для разделения высокомолекулярных веществ. [59]

Дипольные моменты. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5