Cтраница 1
Выпавшее масло отделяют в делительной воронке, а о оставшийся раствор снова в течение 2 ч пропускают сухой хлористый водород. [1]
Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, промывают водой, высушивают над MgSO4, растворитель отгоняют и получают 6 0 г ( 88 %) ( II), который при стоянии кристаллизуется. [2]
Выпавшее масло растворяют в бензоле и обрабатывают дальше, как описано в варианте А. [3]
Выпавшее масло экстрагируют эфиром. После удаления эфира получают 108 г ( 98 %) 1-нитрозотетрагидрохинолина в виде желтого масл а. [4]
Выпавшее масло отделяют в делительной воронке, а в оставшийся рас-твор снова в течение 2 ч пропускают сухой хлористый водород. [5]
После стояния в течение 1 дня выпавшее масло промывают и сушат. Аналогичным образом получают окиси прогшлендиолеата. [6]
После стояния в течение 1 дня выпавшее масло промывают и сушат. Аналогичным образом получают окиси пропилендиолеата, октилолеата и метилолеата, не перегоняющиеся без разложения даже в вакууме при остаточном давлении 1 мм рт. ст. Такого рода окиси можно применять в качестве пластификаторов для пленкообразующих материалов и стабилизаторов для галогенсодержащих полимеров. [7]
По удалении петролейного эфира под насосом остаток разложен снегом, выпавшее масло отделено, тщательно промыто водой, высушено и перегнано под уменьшенным давлением. [8]
Остаток после отгонки фторангидрида из реакционной смеси выливают в смесь льда с водой, выпавшее масло отделяют, два-три раза встряхивают с ледяной водой, высушивают над MgSC4 и перегоняют в вакууме. [9]
Через 20 - 25 мин охлаждают смесь, добавляют 10 мл воды, дают выпавшему маслу затвердеть и отсасывают полученный продукт. [10]
Смесь 13.0 г ( 60 ммоль) бутанона 1, 6.27 г ( 90 ммоль) NH2OHHCl и 24 мл безводного пиридина в 70 мл этанола перемешивают при комнатной температуре 6 - 8 часов, выливают в холодную воду и перемешивают до кристаллизации выпавшего масла. Полученный продукт перекристаллизовывают с активированным углем из 50 % - ного этанола. [11]
Смесь нагревают 1 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, прибавляют 30 % - ный водный раствор NaOH до слабощелочной реакции. Выпавшее масло экстрагируют серным эфиром ( 3X50 мл), объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Продукт реакции получается в виде почти бесцветного масла с Ткип 187 - 188 С ( 1 5 мм рт. ст.), которое при охлаждении легко затвердевает. [12]
Выпавшее масло быстро закристаллизовалось. Кристаллы были отсосаны, промыты водой и затем перекристаллизованы из-разбавленного метилового спирта. [13]
К охлажденному раствору 30 г ( 0 18 моля) р-фенил-р-аланина в 306 мл 10 % - ного раствора едкого кали при перемешивании и температуре - 2 - 1 по каплям прибавляют 18 мл ( 22 г, 0 23 моля) метилового эфира хлоругольной кислоты, перемешивают 1 час при комнатной температуре и подкисляют соляной кислотой ( 1: 2) по конго. Выпавшее масло закри-сталлизовывается при стоянии. [14]
Смесь перемешивают еще некоторое время и выливают па лед. Выпавшее масло закристал-лизовывается в течение ночи. Сырой продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта с добавкой активированного угля. [15]