Cтраница 2
Выпавшее масло было извлечено эфиром. Эфирная вытяжка была обработана разбавленной соляной кислотой ( 1: 2), водой, затем раствором едкого натра и вновь водой. Из кислого раствора при подщелачивании выпал гексилглиоксалидон. Полученный после отгонки растворителя из эфирной вытяжки остаток при прибавлении петролейного эфира закристаллизовался. [16]
Диеновые галоидэфиры отгоняются с первой порцией дистиллата и выделяются из нее в виде масла при разбавлении водой. После отделения выпавшего масла из водного раствора следует вновь отогнать с паром первую порцию дистиллата, так как при этом всегда удается выделить дополнительное количество вещества. [17]
В колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 7 0 г ( 0 0235 моль) тетрафтар-1 1-дихлор - 2 - ( дифтархлор-метил) бутен-3 - ола-2 и раствор 3 3 г ( 0 059 моль) КОН в 10 мл воды. Смесь кипятят 10 мин, выпавшее масло отделяют, высушивают над MgS04 ( примечание 3) и перегоняют. [18]
Этот же продукт был получен при кипячении метнлфенплгидразона а у-дифенилацетоуксусного эфира с ледяной уксусной кислотой в течение 0 5 часа. Уксусную кислоту нейтрализовали 5 % - ным раствором соды; выпавшее масло быстро закристаллизовалось; осадок промывали водой, затем холодным метиловым спиртом. [19]
Затем, не прекращая перемешивания, к реакционной смеси постепенно прибавляют 32 г ( 0 188 моль) этил-а-хл орбензилового эфира, при этом температура повышается до 50 С. По окончании экзотермической реакции реакционную массу перемешивают 4 ч при 40 С, затем выливают в воду, выпавшее масло отделяют, растворяют в эфире, промывают раствором NaHC03, водой, высушивают над MgS04 и перегоняют. [20]
К раствору KSCN в ацетоне при перемешивании добавляют эквимолярное количество ( С6Н5О) 2Р ( Х) С1 ( X O S) и оставляют на 25 часов. После этого туда же вносят эквивалентное ( в расчете на исходный KSCN) количество соответствующего амина ( в случае препарата Из - в виде водного раствора), через 1 5 - 2 часа смесь разбавляют пятикратным количеством воды, выпавшее масло вскоре закристаллизовы-вается. Осадок измельчают, отделяют, промывают водой, затем спиртом, сушат. II а-в, д-ж, и-п перекристаллизовывают из спирта ( избегать длительного нагревания), II г - из смеси бен-зол-петролейный эфир, Из - из водного спирта. [21]
В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают раствор 27, 2 г свежеперегнанного фурфурилиденаце-тона в 120 мл 60-проц. Смесь перемешивают в течение 2 часов, после чего нейтрализуют 80-проц. Выпавшее масло отделяют и растворяют его в 150 мл эфира. Эфирный раствор сушат прокаленным поташем, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [22]
Полученную смесь выдерживают при температуре 185, периодически перемешивая в течение 3 часов. После охлаждения плав растворяют в 250 мл воды и прибавляют при охлаждении и перемешивании концентрированную соляную кислоту до сильно кислой среды. Выпавшее масло после охлаждения и 12-часового стояния закристаллизовывается. Кристаллы отсасывают, промывают водой и высушивают на воздухе. [23]
ПО ммоль) 4-метил - 2 - [ 1 - ( 5метил - 2-фурил) этил ] фенола 3 растворяют в 30 мл этанола, добавляют 50 мл этанола, насыщенного газообразным НС1 ( 50 г НС1 / 200 г ЕЮН) и кипятят 35 - 45 мин. Реакционную смесь охлаждают, выливают в 500 мл холодной воды и добавляют NaHCCb до нейтральной реакции. Выпавшее масло экстрагируют этилацетатом. Экстракт сушат, упаривают растворитель, полученное масло перегоняют под вакуумом. Получают бутанон 4, бледно-желтое масло, кристаллизующееся при охлаждении, выход 64 %, Тпл 40 - 41 С. [24]
В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой и термометром, к раствору 0 5 моля спирта в 2 молях пиридина при охлаждении ледяной водой ( температура 10) добавляют по каплям 0 55 моля n - толуолсульфохлорида. После этого реакционную смесь перемешивают 3 час при 20, выливают на смесь 750 г льда с 250 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавшее масло отделяют, а водный слой дважды экстрагируют бензолом. [25]
К раствору, содержащему 35 4 г хлоропрена ( 0 4 моль) в 75 мл метилового спирта прибавляют 44 г окиси ртути ( 0 4 моль) и при охлаждении 51 г иода ( 0 2 моль) порциями по 5 г. После прибавления каждой порции склянку встряхивают до полного обесцвечивания раствора. После окончания реакции Hgla и избыток HgO отфильтровывают и фильтрат разбавляют водой. Выпавшее масло отделяют, промывают водой и перегоняют в вакууме. [26]
К 67 г О О-ди - ( 2-хлорэтил) - фенилфосфинита при перемешивании и температуре 100 - 110 С прибавляют по каплям 37 г хлораля. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 100 С и выливают в 200 мл ледяной воды. Выпавшее масло экстрагируют 200 мл бензола, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя в вакууме получают 69 г ( 88 % от теории) О-2-хлор-этил-О-22 - дихлорвинилфенилфосфоната в виде бесцветного масла. [27]
В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой и термометром, к раствору 0 5 моля спирта в 2 молях пиридина при охлаждении ледяной водой ( температура 10) добавляют по каплям 0 55 моля я-толуолсульфохлорида. После этого реакционную смесь перемешивают 3 час при 20, выливают на смесь 750 г льда с 250 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавшее масло отделяют, а водный слой дважды. [28]
С / 738 5 мм, Ид 1 5171) приливают раствор 8 г ацетата ртути в 40 мл воды. Через 1 5 - 2 часа начинается выпадение маслообразного ртутноорганического соединения. Выпавшее масло, растворенное в несколько приемов в горячей воде, при. [29]
Отделяют выпавшее масло, а водный слой экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с ранее отделенным маслом и сушат над поташом. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме из колбы Кляйзсна с широкой отводной трубкой. [30]