Cтраница 4
По окончании реакции смесь оставляют при комнатной температуре не менее чем на двое суток. После этого добавляют постепенно до растворения осадка холодную воду и экстрагируют 40 мл эфира. Эфирную вытяжку отбрасывают, водный слон помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл, отгоняют в вакууме растворенный в воде эфир и подкисляют эстаток НС. Выпавшее масло отделяют, помещают в стакан емкостью 25 мл, добавляют 5 - 10 мл бензола и растирают стек-ляннол палочкой ( лучше с острыми краями) до начала кристалли-зашгл. [46]
В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 10 г я-крезола и 12 г уксусного ангидрида. К смеси ( термометр в колбе) при охлаждении ледяной водой прибавляют небольшими порциями смесь из 5 г уксусного ангидрида и 0 5 г ортофосфор-ной кислоты, приготовленной за 2 час до начала синтеза. Как только реакция начнется ( разогревание реакционной смеси), прибавление затравки прекращают. Реакция заканчивается за 15 - 20 мин. Реакционную смесь выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают 5 % - ным раствором едкого натра и водой, высушиваю. [47]
По окончании реакции смесь оставляют при комнатной температуре не менее чем на двое суток. После этого добавляют постепенно до растворения осадка холодную воду п экстрагируют 40 мл эфира. Эфирную вытяжку отбрасывают, водный слон помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл, отгоняют в вакууме растворенный в воде эфир и подкисляют остаток НС1 ( концентрированную соляную кислоту разбавляют вдвое) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке. Выпавшее масло отделяют, помещают в стакан емкостью 25 мл, добавляют 5 - 10 мл бензола и растирают стек-ляннзл палочкой ( лучше с острыми краями) до начала кристалли-зашгл. [48]