Cтраница 4
Если прочистка шлема снизу не удается, приходится его разбирать и прочищать сверху. Когда камера и шлем вычищены и освобождены от огарка, вставляют полки и вновь загружают печь противнями с редукционной массой. [46]
Прежде всего необходимо подготовить к загрузке железные противни. Для этого остывшие на улице противни освобождаются от остатков огарка, выправляются деревянным молотком и складываются в штабеля у коробок с редукционной массой. [47]
Восстановление ведут в стальном футерованном редукторе, снабженном пропеллерной мешалкой. В редукторе сначала протравляют чугунную стружку соляной кислотой и затем постепенно, при нагревании, загружают пасту нитропродукта. По окончании восстановления осаждают железо содой и горячую редукционную массу фильтруют на нутч-фильтре. Шлам на фильтре промывают горячей водой, и промывные воды используют при восстановлении последующих порций нитропродукта. После фильтрования раствор натриевой соли метаниловой кислоты подают в чан, снабженный мешалкой и свинцовым змеевиком для охлаждения, и прибавляют соляную кислоту до кислой реакции. При этом метаниловая кислота выпадает в осадок. Суспензию охлаждают при размешивании и отфильтровывают метаниловую кислоту на нутч-фильтре. Метаниловая кислота используется в синтезе азокрасителей. [48]
В редуктор 20 ( стальной аппарат, футерованный диабазовой плиткой и снабженный мешалкой и барботером) загружают из монтежю 21 промывную воду, полученную при промывке шлама во время предыдущей операции, половину необходимого количества чугунной стружки, нагревают массу острым паром до кипения и постепенно приливают из напорного чана 19 горячий ни-трораствор. После загрузки половины нитрораствора в аппарат загружают оставшуюся стружку, недолго кипятят и прибавляют вторую половину нитрораствора. Массу размешивают при кипении еще некоторое время, затем отбирают пробу для определения полноты восстановления. При положительном результате анализа редукционную массу передают на фильтрацию. [49]
Последний подают в реакционную массу через барботер или полый вал мешалки. После начала реакции температура поддерживается за счет теплоты реакции восстановления. Порядок загрузки реагентов может быть различным. В большинстве случаев нитропродукт загружают постепенно в нагретую до температуры кипения редукционную массу, состоящую из чугунной стружки, соли железа и воды. Каждую следующую порцию вводят в реактор только после того, как прореагирует предыдущая. В некоторых производствах перед началом процесса загружают всю чугунную стружку, в других - стружку загружают по частям. При получении аминосоединений, перегоняющихся с водяным паром ( анилина, толуидинов), редукторы снабжают холодильниками, которые на различных стадиях процесса играют роль прямых или обратных. Восстановление нитро-соединений железом было основным способом превращения их в амины в течение многих лет, однако в последнее время вытесняется другим. [50]
В нижней части боковой поверхности редуктора имеется широкий штуцер 5 для спуска из редуктора взмученного в воде железного шлама. Пары воды и амина выходят из редуктора через шлем 6 и направляются в трубчатый холодильник 7, работающий при проведении процесса восстановления как обратный, а при отгонке из редуктора аминосоединений с водяным паром-как прямой. В первом случае конденсат из холодильника возвращается обратно в редуктор. Во втором случае конденсат стекает в змеевиковый холодильник 8, присоединенный к трубчатому холодильнику снизу, из него стекает в приемники. При отгонке из редукционной массы легколетучих непронитрован-ных углеводородов-бензола, толуола и ксилола, содержащихся в виде примеси в соответствующих нитропродуктах, пары из трубчатого холодильника направляются в змеевиковый холодильник 9, откуда конденсат стекает в приемник. [51]
Технический раствор едкого натра разбавляют водой до определенной концентрации. Разбавленный раствор щелочи смешивают с цинковой пылью. Суспензию цинка в едком натре постепенно самотеком подают в редуктор. Реакция идет с выделением тепла. Температуру регулируют охлаждением редуктора. Первую фазу восстановления считают законченной, когда запах нитробензола в редукционной массе становится совсем слабым. [52]