Полученная реакционная масса
Cтраница 2
Полученную реакционную массу по возможности количественно переносят в колбу с броммагний-2 - тиенилфенил-карбинолятом, хорошо перемешивают, после чего по каплям, не прекращая энергичного перемешивания, прибавляют раствор 14 6 г ( 0 1 моль) диэтилоксалата в 30 мл абсолютного эфира. При этом находящийся во взвешенном состоянии осадок опускается на дно и густеет. [16]
Полученную реакционную массу выливают при перемешивании в стакан, заполненный на l 4 кусочками льда. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, водный экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой и суша. Эфир отгоняют с дефлегматором, а остаток фракционируют на том же приборе, собирая фракцию, кипящую в пределах 70 - 75 С. [17]
 |
Технологическая схема получения метилметакрилата из ацетонциангид-рина. [18] |
Полученную реакционную массу смешивают с некоторым количеством воды и частью метанола и направляют в эфиризатор 3 уже встречавшегося ранее типа тарельчатой колонны. Она имеет кипятильник, - при помощи которого азеотропную смесь метилметакрилата с водой и метанол отгоняют от раствора сульфата аммония, который выводят из куба. Из-за высокой летучести вводят часть метанола на одну из нижних тарелок эфиризатора, чтобы обеспечить его наличие на всех тарелках. Пары азеотропной смеси и метанола конденсируют в конденсаторе-дефлегматоре 4, причем часть конденсата возвращают в эфиризатор 3 в качестве флегмы, а остальное отводят на переработку. [19]
Полученную реакционную массу обрабатывают водой и извлекают эфиром; эфирный раствор промывают сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем концентрированной соляной кислотой и сушат над сульфатом натрия. Выход составляет около 88 % от теоретического. [20]
Полученную реакционную массу по возможности количественно переносят в колбу с броммагний-2 - тиенилфенил-карбинолятом, хорошо перемешивают, после чего по каплям, не прекращая энергичного перемешивания, прибавляют раствор 14 6 г ( 0 1 моль) диэтилоксалата в 30 мл абсолютного эфирз. При этом находящийся во взвешенном состоянии осадок опускается на дно и густеет. [21]
Полученную реакционную массу прибавляют по каплям при 25 - 35 С к раствору 300 г Na2S 9Н2О в 150 мл 40 % - ного раствора NaOH и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 200 мл теплой ( 40 С) воды. [22]
Из полученной реакционной массы, содержащей - 13 % NaBH4, последний извлекают жидким аммиаком. [23]
Через полученную реакционную массу пропускают азот для удаления непрореагировавших газов, промывают водой, сушат над хлористым кальцием и разгоняют на лабораторной колонке. Собирают фракцию, кипящую при нормальном давлении около 115 С. Выход 3 4-дихлорбуте а-1 составляет около 40 % от теоретического. [24]
В полученной реакционной массе оксихинолин связан в виде сернокислой соли. [25]
Для перевода образовавшегося ангидрида в аспирин достаточно к полученной реакционной массе прибавить эквимолекулярное количество салициловой кислоты. [26]
Обработка продуктов хлорирования заключается в разделении и очистке веществ, составляющих полученную реакционную массу. Как правило, для этого приходится пользоваться ректификацией смеси. В общем случае число ректификационных колонн в установке непрерывного действия должно быть на единицу меньше числа компонентов. [28]
Пр данным анализа последней пробы вычисляют количество 10 % - го водного раствора гидроксида натрия, необходимое для омыления всех сульфохлоридов в полученной реакционной массе. [29]
На первой стадии реакцию ведут без облучения реакционной смеси при 80 - ЮО - С После достижения содержания хлора 40 продует становится вязким и раз-ко понижается - конверсия хлора В связи с этим полученную реакционную массу разбавляют хлоруглеводородои ( зетрахлоруглеродон, хлороформом, дихлорэтаном, тетрахлорэтавоы, арихлорзтиленом) и проводят вторую стадию хлорирования при 50 - 80 С и облучении видимым светом, не содержащим ультрафиолетовых и инфракрасных излучений. С и плотностью 1 6 - 1 7 ( при 25 С) Прочесе иокет быть реализован в промышленных масштабах. [30]
Страницы: 1 2 3 4