Полученная реакционная масса
Cтраница 4
Хлорирование проводят при 50 - 70 в присутствии 0 2 / 0 ( от веса сероуглерода) порошкообразной металлической сурьмы. Из полученной реакционной массы отгоняют четырвххлористый углерод, а образовавшуюся монохлорист-ую серу используют для получения дополнительного количества четыреххлористого углерода. Для этого к монохлористой сере прибавляют свежие порции сероуглерода и железные опилки как катализатор. [46]
Через определенное время в полученную реакционную массу при непрерывном перемешивании был добавлен водный щелочной раствор гексаметилеидиамина. Из данных табл. 49 видно, что последовательное введение в межфазную поликонденсацию диана и гексаметилендиамина оказывает влияние на состав получающегося полимера. Поли-амидоарилаты, полученные при последовательном введении в межфазную поликонденсацию гексаметилендиамина ( через 1, 3 и 5 мин. [47]
Сначала технический МФДХС обрабатывают сухим воздухом при температуре 150 С и расходе 2 - 4 л / г обрабатываемого продукта в реакторе с мешалкой ( цель этой операции - удаление примесей со связью Si - Н), а затем подвергают частичной этери-фикации изобутиловым спиртом для удаления примеси ФТХС. Чистый МФДХС выделяют при ректификации полученной реакционной массы. [48]
Алъсфельд, [ 2б ] предложили способ получения глутаровой кислоты из тетрагидрофурфурилового спирта, который легко получается при гидрировании фурфурола. Тетрагидрофурфуриловый спирт обрабатывается едким натром или едким кали при температуре порядка 300 и давлении 50 атм. Полученную реакционную массу растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют серной кислотой. Экстракцией серным эфиром выделяют смесь карбоновых кислот, содержащую кроме глутаровой кислоты уксусную, пропионовув, а также небольшие количества масляной и тетрагидропирослизиевой кислот. Выход глутарозой кислоты достигает 6б 4 / & От монокарбоновых кислот глутаровая кислота отделяется путем фракционированной дистилляции или любым другим известным способом и очищается повторной перекристаллизацией или через ее эфиры. [49]
Аддукт, полученный в расплаве, представляет собой высоковязкий нетекучий продукт, обладающий малой стабильностью, вероятно, вследствие дальнейшей полимеризации за счет свободных NCO-групп. Синтез аддукта в присутствии трихлорэтилена показал, что добавление к реакционной системе 25 - 30 % растворителя позволяет получать продукт с требуемыми качественными показателями и не снижает выхода основного вещества. Для указанного растворителя характерна достаточно хорошая совместимость с различными компонентами клеевых составов 8 9, что позволяет использовать полученную реакционную массу без выделения основного вещества. Продукт, полученный в присутствии растворителя, представляет собой однородную текучую массу и обладает достаточной стабильностью - при хранении. [50]
Монохлорбутан получают взаимодействием вгоув-метилбутилового эфира с хлор ангидридом уксусной кислоты. В трехгорлую колбу загружают 44 г втор-метилбутилового эфира и 50 г хлорангидрида уксусной кислоты. Смесь охлаждают до - 80 С и при перемешивании к смеси прибавляют 0 13 г четыреххло-ристого олова. Полученную реакционную массу нейтрализуют раствором едкого кали, промывают водой и сушат над хлористым кальцием. Сухой продукт разгоняют на лабораторной колонке. Собирают фракцию, кипящую при 67 - 68 С. [51]
Нафталин ( 900 кг) и олеум ( 65 % 5Оз; 2880 кг) загружают попеременно в течение 32 ч в 100 % - ную серную кислоту ( 1575 кг) при 30 - 35 С, после чего реакционную массу нагревают сначала 1 ч при 50 С, затем 1 ч при 70 С и, наконец, 7 ч при 90 С. Сульфомассу охлаждают до 60 С, разбавляют водой ( 360 л) и обрабатывают нитрующей смесью ( 86 % HNO3; 595 кг) при 30 - 35 С. Гипс отфильтровывают и промывают, а фильтрат упаривают до объема 11000 л, подкисляют НС1 и восстанавливают порошкообразным железом ( 600 кг) при температуре кипения. Полученную реакционную массу обрабатывают магнезией ( 30 кг) и отфильтровывают железный шлам. Нафтиламин-4 6 8-трисульфокислоту отфильтровывают и очищают ( соединяя по три операции одновременно) прибавлением соды ( 450 кг) фильтрованием, упариванием раствора до содержания амина 45 г / л в пересчете на нитрит и осторожным подкислением горячего раствора НС1 до кислой реакции по конго. Очищенную 1-нафтиламин - 4 6 8-трисульфокислоту отфильтровывают при 20 С. [52]
Смесь вияилацетата и монометиладипата в мольном соотношении 2: 1 - 6: 1 подавали из капельной воронки в колонку с катализатором с постоянной скоростью, обеспечивающей пребывание смеси в колонке в течение 2 - 6 часов. Пробы полученной реакционной массы, содержащие винилме-тиладипат и монометиладипат, обрабатывали в эфирно-мета-нольном растворе диазаметаном, полученным из хлороформа и гидразингидрата IB присутствии едкого кали [7], растворители отгоняли. [54]
Так, при нагревании стехиометрнческих количеств карбамида и ароматического амина до 100 - 200 С в высококипящем спирте, например, феноле, гексаноле, циклогексаноле [57] образуется соответствующее арилпроизводное. Недостатком этого метода является взаимодействие растворителя с изоцианатом - промежуточным продуктом реакции, что приводит к увеличению расхода растворителя и загрязнению конечного продукта уретаном. Во избежание этого предлагается [58 ] осуществлять синтез в среде 1, 2, 4-трихлорбензола. По этому способу карбамид в указанном растворителе обрабатывают двукратным ( по отношению к стехио-метрическому) количеством парахлоранилина, после чего полученную реакционную массу обрабатывают избыточным количеством диметиламина. В результате получается монурон без примеси уретана. [55]
Страницы: 1 2 3 4