Cтраница 3
По принятой технологии, 1 моль нафталина сульфируется 2 86 моль 96 - 97 % - ной H2SO4 при 60 С. Полученная реакционная масса нитруется 62 - 63 % - ной HNO3 в течение 15 - 20 ч при 15 - 25 С. После нитрования реакционная масса разбавляется водой, денитруется, нейтрализуется и без выделения нитросульфок ислот поступает на восстановление. [31]
По принятой технологии, 1 моль нафталина сульфируется 2 86 моль 96 - 97 % - ной H2SC4 при 60 С. Полученная реакционная масса нитруется 62 - 63 % - ной HNO3 в течение 15 - 20 ч при 15 - 25 С. После нитрования реакционная масса разбавляется водой, денитруется, нейтрализуется и без выделения нитросульфок ислот поступает на восстановление. [32]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 16 мл 40 % - ного водного раствора формальдегида, рН которого доводят до 7 5 добавлением 10 % - ного раствора гидроксида натрия. Полученную реакционную массу переливают в колбу Вюрца, которую через отводную трубку соединяют с водоструйным насосом, используя предохранительную склянку. Горло колбы закрывают пробкой, в которую вставлен капилляр. С ( термометр в бане) производят отгонку воды, пока содержимое колбы не приобретет консистенцию густого сиропа. С несколько часов до затвердевания. [33]
Аминомагниевое соединение получают, растворяя 9 г магния в 5 г бромистого этила и 120 см3 эфира и добавляя затем раствор 35 г метилаиилина в 100 см8 бензола. Полученную реакционную массу приливают при помешивании в течение 20 - 30 мин. После часового стояния амин и магний переводят в раствор добавлением теоретического количества соляной. [34]
К раствору комплекса 2 ( 1.72 г, 2.5 ммоль) в 50 мл ацетона добавляют 0.66 г свежеперегнанного дихлордиме-тилсульфида ( 5 ммоль) и нагревают 4 часа. Полученную реакционную массу охлаждают льдом, разбавляют ледяной водой и оставляют на ночь для завершения формирования осадка. Осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и перекристал-лизовывают из уксусной кислоты. [35]
К раствору 1.72 г комплекса 2 ( 2.5 ммоль) в 50 мл ацетона прикапывают раствор 0.56 г хлорацетил-хлорида ( 5 ммоль) и нагревают около часа на водяной бане. Полученную реакционную массу охлаждают льдом и разбавляют ледяной водой, полученный осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. [36]
После смешения через реакционную массу пропускают кислород в количестве 12 л при 25 - 30 С. Полученную реакционную массу фракционируют. [37]
К раствору 3 2 г NaNC2 в 0 25 л сухого ацетона прибавляют 5 мл Fe ( CO) s и перемешивают в темноте 3 ч, добавляют еще 5 мл Fe ( CO) s и перемешивают в темноте 3 ч при 45 С. Полученную реакционную массу фильтруют через силикагель и упаривают в вакууме. Сухой остаток используют в качестве катализатора. Для димеризации бутадиена в 4-винилцикло-гексен - 1 смесь, полученная взаимодействием Fe ( CO) s и NaNO2 в ацетоне может быть использована без предварительной очистки. [38]
При этом достигается конверсия пропиленоксида не менее 60 %, а селективность его превращения составляет ( в %): в аллило-вый спирт - 89, в пропионовый альдегид - 6, в ацетон - 3, в н-пропанол-1, в полимеры-1. Полученную реакционную массу разделяют методом ректификации, направляя пропилен-оксид на рецикл и выделяя товарный аллиловый спирт. [39]
К раствору 3 9 г a - N-метакрилоилаланина в 200 мл пиридина при размешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплям 200 мл уксусного ангидрида. Полученную реакционную массу размешивают 4 ч при 0: - 10 С, затем температуру повышают до 100 С, размешивают еще 1 ч при этой температуре и отгоняют пиридин, уксусный ангидрид и уксусную кислоту под уменьшенным давлением. [40]
Полученную реакционную массу после обработки разбавленной соляной кислотой и промывки для удаления хлористого алюминия, хлористого водорода и этиленхлоргидрина подвергают перегонке. [41]
Аминомагниевое соединение получают, растворяя 9 г магния в 5 г бромистого этила и 120 см3 эфира и добавляя затем раствор 35 г метилаиилина в 100 см3 бензола. Полученную реакционную массу приливают при помешивании в течение 20 - 30 мин. [42]
Реакцию проводят при температуре около 5 С, постепенно добавляя в углеводородный раствор тионилхлорида слабоконцентрированный раствор алюминийтриалкила. Полученную реакционную массу В течение нескольких часов выдерживают при 70 - 100 С и после охлаждения экстрагируют диалкилсульфоксид углеводородом. [43]
Полученную реакционную массу после обработки разбавленной соляной кислотой и промывки для удаления хлористого алюминия, хлористого водорода и этиленхлоргидрина подвергают перегонке. [44]
Аминомагниевое соединение получают, растворяя 9 г магния в 5 г бромистого этила и 120 см3 эфира и добавляя затем раствор 35 г метилаиилина в 100 см8 бензола. Полученную реакционную массу приливают при помешивании в течение 20 - 30 мин. После часового стояния амин и магний переводят в раствор добавлением теоретического количества соляной. [45]