Cтраница 1
Затем реакционная масса обрабатывается щелочью и гидроперекиси олефинов разлагаются с образованием непредельных спиртов; последние гидрированием превращаются в предельные вторичные спирты. [1]
Затем реакционная масса оставлялась на 5 - 6 дней при обычной температуре. [2]
Затем реакционная масса охлаждается до 35 - 40 и выдерживается в течение 1 - 1 5 час. Винилхлорид, не вступивший в реакцию, выводится из автоклава. [3]
Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, подкисляют прибавлением 25, мл 37 % - ной соляной кислоты и выдерживают в ледяной бане 1 5 - 2 часа. Желтый осадок отсасывают, промывают ледяной водой ( 3 - 5 мл) и этанолом ( 5 мл) и высушивают в вакуум-эксикаторе под едким натром. [4]
Затем реакционную массу нейтрализуют раствором углекислого натрия до рН 8, упаривают досухд на водяной бане и экстрагируют 3 5-диметил - 1 2 4-триазол из сухого остатка в приборе Сокслетта 200 мл эфира или этилацетата. [5]
Затем реакционную массу выдерживают в тех же условиях еще 30 - 40 минут до образования однородной кашеобразной консистенции, после чего прибавляют при размешивании 1 - 1 5 л горячей воды и кипятят 1 час. [6]
Затем реакционную массу осторожно, медленно выливают в трехлитровый сосуд, содержащий 2500 г льда. Массу фильтруют, фильтрат и промывные воды ( 250 мл) нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из фиолетовой в красную. При охлаждении выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции по бумажке конго и сушат на воздухе. [7]
Затем реакционную массу перемешивают в течение 15 - 30 минут, постепенно охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. [8]
Затем реакционную массу размешивают еще 30 минут, отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся желтый осадок азотола 2 4 МК, промывают на фильтре 100 мл бензола. [9]
Затем реакционную массу осторожно нейтрализуют карбонатом натрия ( около 10 г) и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет мутнеть при добавлении концентрированного раствора едкого натра, после чего отгоняют еще около 100 мл дистиллята и прекращают перегонку. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют поваренную соль из расчета 20 г соли на каждые 100 мл дистиллята и встряхивают до полного растворения соли. Раствор четыре раза извлекают бензолом ( порциями по 100 мл), бензольную вытяжку сушат над едким кали и перегоняют из небольшой ( емкостью 100 мл) перегонной колбы, подливая в колбу раствор из капельной воронки. [10]
Затем реакционную массу постепенно выливают при размешивании на ледяную воду ( на 1 часть воды 1 часть льда), верхний слой декантируют, а нижний светло-коричневый органический слой дважды промывают подкисленной водой ( на каждую промывку берут 500 мл воды и 50 мл концентрированной соляной кислоты), после чего осветляют перемешиванием с активированным углем и фильтруют. [11]
Затем реакционную массу охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3 - 4, при этом выпадает зеленоватый осадок, который отфильтровывают, растворяют в разбавленной соляной кислоте ( 1: 2), осаждают сероводородом медь, выпавший сульфид меди отфильтровывают. Маточный раствор кипятят с углем, отфильтровывают уголь, фильтрат охлаждают и нейтрализуют содой до прекращения появления синего пятна от капли раствора на бумажке конго. [12]
Затем реакционную массу подогревают до 60 и отфильтровывают от смолы. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 6 - 7, выпавший коричневого цвета осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют 3 г активированного угля и упаривают до объема оо 150 мл. [13]
Затем реакционную массу охлаждают и выливают в 250 - 300 мл холодной воды. Выпавший бесцветный осадок фильтруют, промывают на фильтре водой ( пятью порциями по 20 мл), хорошо отжимают и сушат. [14]
Затем реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок гидробензоина отсасывают, сушат на воздухе и перекристал-лизовывают из бензола. [15]