Затем реакционная масса
Cтраница 3
Затем реакционную массу перемешивают еще 5 - 10 мин. [31]
Затем реакционную массу обрабатывают сернистым газом при температуре не выше 65 цо избежание потери серы в виде сероводорода. Вначале, вероятно, образуются сульфид, полисульфид и тиосульфат кальция, которые вступают в обменное разложение с сульфатом натрия, давая тиосульфат натрия, а также сульфид и полисульфид натрия. Последние, взаимодействуя с сернистым газом, также переходят в тиосульфат. [32]
 |
Схема синтеза синтомицина из стирола. Восстановление. [33] |
Затем реакционную массу охлаждают и передают на вакуум-фильтр. [34]
Затем реакционную массу охлаждают, выпавший поливинилбутираль отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до нейтральной реакции. [35]
Затем реакционную массу нагревают 4 - 5 час. К оставшемуся водному слою, нагретому до кипения, прибавляют постепенно при перемешивании 100 мл 20 % - ной перекиси водорода и продолжают нагревание еще 30 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры ди-п-толилфосфиновую кислоту три раза экстрагируют эфиром. [36]
Затем реакционную массу оставляют стоять в течение 10 ч; при этом жидкость разделяется на два слоя. Бензиловый спирт, находящийся в верхнем слое, отделяют, промывают раствором бисульфита натрия и водой, высушивают безводным сернокислым натрием и перегоняют. [37]
Затем реакционную массу разбавляют водой ( 1: 4) и осторожно приливают концентрированную серную кислоту. Раствор выпаривают до появления паров SOa, приливают воду, отфильтровывают кремний и высушивают его. [38]
Затем реакционную массу при температуре 50 - 60 отфильтровывают от катализатора, промывая последний на фильтре 35 мл н-октилового спирта, и разгоняют под вакуумом. [39]
Затем реакционную массу охлаждают, добавляют лед и 30 мл уксусной кислоты и отфильтровывают от нерастворимых остатков. [40]
Затем реакционную массу хроматографируют на колонке с АЬОз II степени активности, используя в качестве элюента хлороформ. [41]
Затем реакционную массу нагревают до 105 и выдерживают при этой температуре 1 5 часа, последний час через систему продувают азот, затем понижают давление ( 15 - 20 мм) и отгоняют выделившийся хлористый водород. К остатку прибавляют 200 мл метилового спирта, выпавший осадок отделяют декантацией и растворяют в 350 мл воды. Элюат упаривают при пониженном давлении до объема 100 мл, полученный раствор прибавляют по каплям при перемешивании к 1 л метилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над пяти-окисью фосфора. [42]
Затем реакционную массу охлаждают до 60 - 65 С, для чего пар выключают и в рубашку пускают холодную воду, и вводят остальное количество стирола, тунгового масла и гидроперекиси кумола. Реакционную массу тщательно перемешивают 30 мин, вновь поднимают температуру до 125 - 130 С и выдерживают массу в течение 9 - 12 ч до достижения сухого остатка 86 - 90 %; при этом вязкость 60 % - ного раствора смолы в ксилоле должна быть 25 - 30 сек. После этого реакционную массу охлаждают до 65 С, холодильник переключают на прямой, реактор соединяют с вакуум-сборником, создают постепенно в системе вакуум до 600 - 650 мм рт. ст. и при 65 - 125 С отгоняют непрореагировавший мономер стирола. Отгонку ведут до вязкости 60 % - ного раствора пробы смолы из аппарата в ксилоле 50 - 60 сек и сухого остатка не менее 98 %, после чего выключают вакуум. Затем содержимое реактора охлаждают и при температуре 98 - 104 С отгоняют остатки мономера стирола острым паром под давлением 0 2 - 0 3 ат до прозрачной пробы дистиллята. Содержимое реактора охлаждают и при температуре 40 - 75 С и разрежении 620 - 700 мм рт. ст. производят вакуум-сушку смолы до прозрачной пробы на стекле и отсутствия погонов воды. [43]
Затем реакционную массу выливают на лед, выпавший темный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. [44]
Затем реакционную массу перемешивают в течение часа при 20, нагревают один час при 50 - 60 и оставляют стоять на двое суток. [45]
Страницы: 1 2 3 4