Cтраница 4
Затем реакционную массу охлаждают, выпавший поливинилбутираль отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до нейтральной реакции. [46]
Затем реакционную массу охлаждают до 0 и прибавляют при 0 - 5 3 24 кг ( 33 72 мол) I, перемешивают 30 минут, приливают 20 5 л охлажденной до 6 - 7 йоды и при температуре не выше 35 - 40 прибавляют за 1 - l / з часа 8 1 л ( 64 3 мол) 25 % раствора едкого иатра. Выпавший осадок II отфильтровывают и промывают водой. [47]
Затем реакционную массу обрабатывают сернистым газом при температуре не выше 65 во избежание потери серы в виде сероводорода. Вначале, вероятно, образуются сульфид, полисульфид и тиосульфат кальция, которые вступают в обменное разложение с сульфатом натрия, давая тиосульфат натрия, а также сульфид и полисульфид натрия. Последние, взаимодействуя с сернистым газом, также переходят в тиосульфат. [48]
Затем реакционную массу нагревают до 70, добавляют по каплям 40 % - ный раствор едкого натра до достижения устойчивого значения рН 9 - 11, выдерживают при этой температуре и размешивании 1 час, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. [49]