Cтраница 2
Затем реакционную массу нагревают до 105 и выдерживают при этой температуре 1 5 часа, последний час через систему продувают азот, затем понижают давление ( 15 - 20 мм) и отгоняют выделившийся хлористый водород. К остатку прибавляют 200 мл метилового спирта, выпавший осадок отделяют декантацией и растворяют в 350 мл воды. Элюат упаривают при пониженном давлении до объема 100 мл, полученный раствор прибавляют по каплям при перемешивании к 1 л метилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над пяти-окисью фосфора. [16]
Затем реакционную массу нагревают еще - 1 чя. Но охлаждении к ней прибавляют л0 мл ацетона, смесь пагре - iiiiinT па водяной бане ( обратный холодильник), остаток п-толуолсульфопати калия отсасывают и Промывают два раза ацетоном. Ацетон отгоняют нрп обычном давлении, а остатки кем. Остаток растноряшг в чистом сероуглероде, причем остается небольшое ко. [17]
Затем реакционную массу оставляют стоять в течение 10 ч; при этом жидкость разделяется на два слоя. Бензиловый спирт, находящийся в верхнем слое, отделяют, промывают раствором бисульфита натрия и водой, высушивают безводным сернокислым натрием и перегоняют. [18]
Затем реакционную массу отжимают и бензольный раствор концентрируют. Выделяющиеся при этом в незначительном количестве побочные продукты ( салицилид, салициловый эфир толуолсульфокислоты) отжимают н из фильтрата отгоняют бензол. [19]
Затем реакционную массу выливают на лед, выпавший темный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. [20]
Затем реакционную массу охлаждают до 90 и добавляют воду для уменьшения растворимости тринитротолуола в отработанной кислоте. [21]
Затем реакционную массу охлаждают смесью льда с солью и медленно при размешивании выливают в охлаждаемую льдом колбу емкостью 8 л, содержащую 2 л 40 % - ного раствора NaOH и 2 4 кг раздробленного льда. Экстракт промывают водой, сушат над Na2S04, эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. [22]
Затем реакционную массу нагревают до 30 С до полного удаления окислов азота, нижний слой, окрашенный в голубой цвет, отделяют ( примечание 3), водный слой обрабатывают эфиром. Объединенный органический слой сушат над MgS04, эфир удаляют, а остаток перегоняют. [23]
Затем реакционную массу оставляют на 10 ч при комнатной температуре и выдерживают в вакууме 0 01 мм при температуре 50 С в течение 15 - 20 мин. [24]
Затем реакционную массу охлаждают, подкисляют 150 мл 18 % - ной соляной кислоты и дважды экстрагируют эфиром порциями по 200 мл. Эфирный экстракт промывают водой, сушат над безводным сернокислым магнием и после отгонки эфира остаток нагревают, постепенно повышая температуру до 250 ( прим. Отогнанный продукт подвергают повторной перегонке, собирая фракцию, кипящую при 85 - 88 / 3 5 мм, df 1 0370, п2 1 5020 ( прим. [25]
Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. [26]
Затем реакционную массу осторожно выливают при размешивании в 1250 мл воды. [27]
Затем реакционную массу разгоняют с водяным паром. [28]
Затем реакционную массу перемешивают еще о-10 мин. [29]
Затем реакционную массу разбавляют водой ( 1: 4) и осторожно приливают концентрированную серную кислоту. Раствор выпаривают до появления паров SO3, приливают воду, отфильтровывают кремний и высушивают его. [30]