Cтраница 1
Фильтробумажная масса: кусочки беззольного фильтра помещают в колбу, прибавляют 2 - 3 мл горячей НС1 ( плотность 1 19 г / см3), закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Прибавляют 50 - 60 мл воды и снова взбалтывают до полного распадения волокон. Полученную массу отсасывают на воронке, хорошо промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион и сохраняют под водой. [1]
Фильтробумажную массу или мацерированные волокна фильтровальной бумаги приготовляют энергичным перемешиванием обрезков высокосортной беззольной фильтровальной бумаги с дистиллированной водой в фарфоровой ступке. Готовую к употреблению массу сохраняют в широкогорлых банках в двух видах: 1) густой массы, которую используют при фильтровании, и 2) жидкой массы, которую размешивают в растворе до или после осаждения, а также применяют для очистки стакана с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. [2]
Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают два-три раза азотной кислотой ( 1: 1), три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенида ртути. [3]
Осадок вместе с фильтробумажной массой помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Для растворения осадка прибавляют 100 мл горячей воды. Воронку и стенки стакана смывают холодной водой с таким расчетом, чтобы общий объем раствора не превышал 200 мл. [4]
Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы ( тампон предварительно должен быть промыт два раза 0 01 М раствором ЭДТА), промывают остаток три раза 0 1 М раствором ЭДТА и три-четыре раза холодной водой. [5]
Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы и промывают остаток пять - шесть раз горячей водой. К фильтрату добавляют аммиак и кипятят для разрушения перекиси водорода, затем упаривают до объема 30 мл и продолжают анализ, как при определении общего содержания германия. [6]
Для коагуляции осадка прибавляют немного фильтробумажной массы. Через несколько часов осадок Se отфильтровывают и промывают горячей водой. В фильтрате хлористым оловом гидразином восстанавливают Те. Осадок теллура отфильтровывают и промывают так же, как осадок селена. [7]
Осадок отфильтровывают на тампоне из фильтробумажной массы и промывают разбавленной 1: 99 серной кислотой до исчезновения реакции на железо с роданидом аммония, а затем два раза водой. [8]
В ходе фазового анализа применяют обычно фильтробумажную массу. Асбест, даже отмытый соляной кислотой, также непригоден, так как содержит до 6 % связанного железа, которое переходит в раствор при обработке фторидом. Стеклянные фильтровальные ткани содержат очень мало железа, устойчивы в кислых средах, хорошо выдерживают действие даже концентрированных минеральных кислот, таких, как соляная, азотная, серная, однако очень быстро разрушаются даже в слабых растворах фтористоводородной кислоты. Стеклянные фильтровальные ткани выдерживают также действие самых сильных окислителей и восстановителей. Все это позволяет использовать этот материал для фильтрации после обработки любым реагентом, кроме кислого раствора гидрофторида аммония. Наиболее универсальный фильтрующий материал - лавсановое волокно, устойчивое к действию всех окислителей, всех кислот и несодержащее железа. [9]
Выделившийся осадок CeF3 отфильтровывают с фильтробумажной массой через фильтр синяя лента, который вкладывают в полиэтиленовую воронку, фильтр и осадок промывают холодной цодой. Затем фильтр с осадком сушат в платиновом тигле, озоляют и сплавляют с 1 - 1 5 г бисульфата калия, смачивают 1 - 1 5 мл H2S04 ( 1: 1), растворяют в. Переводят раствор в стакан вместимостью 50 мл, кипятят для удаления избытка SO. [10]
В раствор добавляют на конце шпателя фильтробумажной массы, 1 - 1 5 г солянокислого гидразина, перемешивают и нагревают до начала разложения гидразина ( мнимое кипение, 80 - 90 С), затем приливают по каплям раствор хлористого олова да обесцвечивания желтой окраски раствора и добавляют избыток 5 мл. Присутствующие в растворе селен и теллур, восстанавливаясь, выпадают в осадок, который перед тем как осесть придает раствору красновато-коричневый или черный оттенок. [11]
Раствор фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой. К фильтрату приливают 25 % - ный раствор аммиака до полного выделения гидроокиси железа. Раствор упаривают почти досуха, охлаждают, приливают к нему 10 - 12мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. [12]
Добавляют к раствору с выделившимся небольшим осадком немного фильтробумажной массы, перемешивают, фильтруют, промывают горячим 2 % - ным раствором хлористого натрия и осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте. Иридий выделяют броматным гидролизом из гипофосфитного фильтрата, осадок растворяют в соляной кислоте с несколькими каплями раствора сернистой кислоты; полученный раствор выпаривают и кипятят с небольшим кристалликом хлората натрия; если при этом появляется бурое окрашивание, указывающее на присутствие небольшого количества иридия, то его определяют спектрофотометрическим методом ( см. разд. [13]
Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента с фильтробумажной массой и промывают разбавленный ( 1: 50) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe3 с раствором тиоцианата аммония, затем промывают 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты по - - мещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 - 1050 С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной ( 1: 1) H2SO4, 5 - 7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000 - 1050 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. [14]
Осадок отфильтровывают на фильтре, содержащем небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его 12 - 15 раз холодным раствором разбавленного ( 1: 100) аммиака. Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 11 00 С. [15]