Cтраница 4
Навеску 0 5 - 1 г кека помещают в широкогорлую колбу или стакан емкостью 150 - 200 мл, приливают 50 мл воды и перемешивают 1 ч при 18 - 20 С. Остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают пять-шесть раз водой. Остаток сохраняют для дальнейших определений. [46]
Навеску ступы или пыли 1 г обрабатывают 50 мл ацетона, содержащего 0 1 мл HN03 ( пл. Отфильтровывают через обычный фильтр с фильтробумажной массой, промывают остаток ацетоном, подкисленным HN03, и сохраняют остаток для определения сульфата ртути. К фильтрату приливают 15 мл воды и 15 мл H2S04 ( 1: 1), упаривают фильтрат при осторожном нагревании, не допуская кипения ( на асбестовой сетке), и доводят до паров серного ангидрида. [47]
Как показала практика, фильтрование через тампон фильтробумажной массы обеспечивает получение совершенно прозрачных фильтратов, что очень важно для фазового анализа, так как в противном случае не происходит четкого разделения отдельных соединений элемента. Важно также использовать как можно меньше бумаги, которая накапливается в значительном количестве после двух-трех последовательных фильтрований. [48]
К фильтрату приливают соляную кислоту ( 1: 1) до кислой реакции, затем 2 - 3 мл избытка ее на каждые 100 мл раствора и пропускают сероводород в течение 5 - 10 мин. Осадок сульфида сурьмы отфильтровывают через фильтр из фильтробумажной массы и промывают слегка подкисленным 2 % - ным раствором сульфата аммония, насыщенным сероводородом. [49]
Навеску 0 5 - 1 0 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, наливают 50 мл 5 % - ного раствора хлорида меди в 1 7 % - ном растворе винной кислоты и перемешивают на ротаторе 30 мин. Содержимое колбы фильтруют через маленький тампон из фильтробумажной массы, остаток промывают пять - шесть раз 1 7 % - ным раствором винной кислоты, два - три раза водой и сохраняют его для дальнейшего анализа. К фильтрату приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают его до выделения паров серной кислоты. Если: в этот момент раствор имеет темную окраску, то прибавляют азотную кислоту и продолжают упаривание. [50]