Cтраница 3
Осадок с фильтром переносят в колбу, где проводили осаждение, заливают 10 мл нагретой до кипения смеси соляной и азотной кислот ( 100: 1) и оставляют на водяной бане до полного растворения селена. Отфильтровывают фильтробумажную массу и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтрат вместе с промывными водами разбавляют до 150 мл водой, добавляют 4 г карбамида и кипятят 15 - 20 мин до полного разрушения азотной кислоты и прекращения выделения мелких пузырьков. [31]
Остаток после обработки навески ЭДТА кипятят со 100 мл 1 5 М раствора сульфита натрия 30 мин, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенидов. К фильтрату добавляют 2 мл раствора теллура, серную кислоту ( 1: 1) до кислой реакции по метиловому оранжевому, затем 15 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и кипятят 5 - 10 мин. Затем к раствору добавляют 40 мл соляной кислоты и определяют селен, как описано при определении селена двуокиси. [32]
Остаток после обработки навески раствором ЭДТА кипятят 1 ч со 100 мл 1 5 М раствора сульфита натрия, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают два - три раза раствором сульфита той же концентрации, 3 - 4 раза водой и сохраняют для определения селенидов. [33]
После отстаивания нерастворившийся остаток отфильтровывают через беззольный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают два - три раза водой, нагретой до 60 С. Остаток вместе с фильтробумажной массой смывают с фильтра в стакан, приливают 25 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3 и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 10 - 15 мл. К раствору приливают 30 - 40 мл горячей воды, перемешивают, отфильтровывают горячей водой. Фильтр с остатком переносят в фарфоровый тигель, сушат и озоляют фильтр, остаток переносят во взвешенный платиновый тигель, прокаливают 40 - 50 мин при 1000 - 1100 С и взвешивают после охлаждения в эксикаторе. Остаток смачивают двумя - тремя каплями воды, прибавляют три капли концентрированной серной кислоты, 10 - 12 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, затем прокаливают до постоянной массы. [34]
В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 0 25 - 0 5 г образца, заливают 50 мл горячего раствора ЭДТА с никалем ( смешивают 8 % - ный раствор ЭДТА с 5 % - ным раствором никаля в соотношении 50: 2) и кипятят 15 мин. Отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, остаток промывают шесть раз смесью ЭДТА с никалем и один раз водой. К фильтрату прибавляют 30 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Колбы закрывают воронкой и сжигают органические вещества азотной кислотой. Затем прибавляют 5 мл воды и повторяют упаривание. Прибавляют 100 - 150 мл воды, кипятят и оставляют на ночь. Отфильтровывают, промывают осадок четыре-пять раз 2 % - ной серной кислотой, а затем водой. [35]
Остаток после отделения окислов помещают в ту же колбу, приливают 50 мл 5 % - ного раствора нитрата меди и перемешивают 30 мин при комнатной температуре. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы и промывают осадок холодной водой пять-восемь раз. К фильтрату прибавляют 5 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 5 мл воды и повторяют упаривание, снова охлаждают, приливают 80 мл воды, кипятят и оставляют на ночь. Отфильтровывают сульфат свинца, промывают осадок четыре-пять раз холодной водой и определяют свинец комплексонометрическим или полярографическим методом. [36]
Остаток после извлечения окисленных соединений свинца и цинка и части металлического цинка помещают в ту же колбу, приливают 50 мл 5 % - ного раствора нитрата меди и перемешивают 30 мин при комнатной температуре. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы и промывают осадок холодной водой пять-шесть раз. К фильтрату прибавляют 5 мл серной кислоты ( 1: 1), упаривают до выделения паров серной кислоты и затем выделяют сульфат свинца. К фильтрату после отделения сульфата свинца прибавляют 8 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3 и выделяют медь электролизом. [37]
При определении цинка каламина и смитсонита другую навеску 0 5 - 2 г руды ( хвостов флотации) обрабатывают 50 мл 5 % - ного раствора сульфата меди, как указано в схеме. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, остаток на фильтре промывают пять-семь раз горячей водой и затем отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют по конго раствором аммиака плотностью 0 91 г / см3, добавляют затем по пять капель соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3 на каждые 50 мл раствора, небольшими порциями - около 2 г металлического алюминия, перемешивают и оставляют стоять при 50 - 60 С на 30 мин до обесцвечивания раствора. Выделившуюся медь отделяют фильтрованием, поместив на фильтр перед фильтрованием несколько кусочков металлического алюминия, остаток на фильтре промывают три - четыре раза водой. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, две-три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Далее титруют цинк амперометрически, как указано выше. [38]
Остаток от обработки раствором хлорида меди заливают 50 мл 0 7 % - ного раствора фторида калия в 0 5 % - ной серной кислоте и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, остаток промывают пять - шесть раз тем же реагентом и добавляют раствор аммиака. К раствору прибавляют 10 мл 5 % - ного раствора хлорида железа, раствор аммиака для осаждения гидроокисей железа и олова. Далее отфильтровывают осадок, промывают один - два раза водой и продолжают анализ, как описано выше. [39]
Навеску 0 25 - 1 0 г пыли ( в зависимости от содержания германия) помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 0 4 г хлорида аммония, приливают 100 мл 6 5 М раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Остаток помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 6 5 М раствора аммиака и снова перемешивают 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, промывают один - два раза 6 5 М раствором аммиака, а затем пять - шесть раз холодной водой. Аммиачные фильтраты объединяют, упаривают до объема 30 мл, охлаждают и переносят растворы в колбу для дистилляции, обмывая 20 мл воды. Затем к раствору добавляют 50 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, 0 5 г перманганата калия при содержании мышьяка до 5 % и 1 г - при более высоком его содержании, быстро соединяют колбу с насадкой прибора и нагревают раствор до кипения. Анализ продолжают, как при определении общего содержания германия. [40]
Остаток после отделения двуокиси и дисульфида германия помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 0 1 М раствора ЭДТА, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы в колбу емкостью 250 мл, промывают остаток один - два раза реагентом, пять - шесть раз горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 30 мл и продолжают анализ, как при определении общего содержания германия. [41]
Навеску 0 25 - 1 г обрабатывают 50 - 100 мл бромно-спиртовой смеси, колбу закрывают стеклянным шариком с оттянутым носиком и перемешивают содержимое 1 ч под тягой. Отфильтровывают нерастворимый остаток через фильтробумажную массу, промывают три раза спиртом, три - пять раз водой, раствором аммиака ( 1: 1) до обесцвечивания фильтра, затем горячей водой. К фильтрату осторожно приливают аммиак до обесцвечивания раствора и нагревают. Затем осаждают аммиаком гидроокись железа и заканчивают определение, как описано выше. [42]
Обработку продолжают в течение трех часов. Отстоявшийся осадок фильтруют с фильтробумажной массой в кварцевую колбу и промывают декантацией 3 - 4 раза. [43]
К фильтрату прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора сульфида натрия и оставляют на бане до коагуляции осадка. Сульфиды отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, переносят осадок в ту же колбу, обрабатывают 10 мл соляной кислоты с несколькими каплями азотной кислоты и нагревают до растворения осадка. Прибавляют 10 мл воды, отфильтровывают бумажную массу и промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат упаривают досуха для удаления ртути, прибавляют к остатку 3 - 5 мл соляной кислоты и повторяют упаривание. Упаривание с соляной кислотой проводят два раза. К остатку добавляют серную кислоту, упаривают до выделения ее паров и заканчивают определение, как описано выше. [44]
Навеску 1 0 - 2 0 г помещают в стакан или широкогорлую колбу емкостью 200 - 300 мл, заливают 100 мл 2 % - ного раствора винной кислоты и перемешивают 10 мин при 18 - 20 С. Остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, промывают четыре-пять раз холодной водой, содержащей немного винной кислоты, и два раза водой. Остаток сохраняют для дальнейшего анализа. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1), упаривают до выделения паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту до полного сожжения органических веществ. По охлаждении приливают 2 - 3 мл воды и повторяют упаривание. Приливают 30 - 50 мл воды, нагревают до растворения солей и определяют цинк комплексонометричесюш или полярографическим методом. [45]