Cтраница 2
Охлаждают колбу, отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы и промывают осадок пять - шесть раз водой. [16]
Сняв чашку с бани, добавляют в нее фильтробумажную массу ( один фильтр диаметром 9 см), тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр с белой лентой, возвращая первые мутные порции фильтрата обратно на фильтр. Осадок на фильтре промывают 6 - 8 раз горячим разбавленным раствором гидроокиси кальция, собирая фильтрат в фарфоровую чашку емкостью 250 - 300 мл. К раствору в чашке приливают 3 - 4 мл насыщенного на холоду раствора углекислого аммония для выделения кальция и жидкость упаривают досуха на водяной бане. Затем чашку с остатком помещают на электроплитку с умеренным нагревом и нагревают 15 - 20 мин. [17]
Сняв чашку с бани, добавляют в нее фильтробумажную массу ( один фильтр диаметром 9 см), перемешивают, фильтруют через фильтр с белой лентой, возвращая первые мутные порции фильтрата обратно на фильтр, и промывают осадок 6 - 8 раз горячим разбавленным раствором гидроокиси кальция, собирая фильтрат в стакан емкостью 100 - 150 мл. [18]
Рекомендуется перед фильтрованием смешать осадок сульфида меди с фильтробумажной массой, чтобы он при прокаливании не образовал комков. Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают и озоляют фильтр при возможно низкой температуре, затем прокаливают осадок при 650 - 700 С до постоянной массы. [19]
Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, колбу и осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 30 - 40 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты и 5 капель 10 % - ного раствора перекиси водорода. [20]
После отстаивания нерастворившийся остаток отфильтровывают через беззольный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают два - три раза водой, нагретой до 60 С. Остаток вместе с фильтробумажной массой смывают с фильтра в стакан, приливают 25 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3 и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 10 - 15 мл. К раствору приливают 30 - 40 мл горячей воды, перемешивают, отфильтровывают горячей водой. Фильтр с остатком переносят в фарфоровый тигель, сушат и озоляют фильтр, остаток переносят во взвешенный платиновый тигель, прокаливают 40 - 50 мин при 1000 - 1100 С и взвешивают после охлаждения в эксикаторе. Остаток смачивают двумя - тремя каплями воды, прибавляют три капли концентрированной серной кислоты, 10 - 12 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, затем прокаливают до постоянной массы. [21]
Выделившийся в осадок сульфат свинца отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодным 1 % - ным раствором серной кислоты. К фильтрату приливают 25 % - ный раствор аммиака до полного выделения гидроокиси железа. Коагулируют осадок гидроокиси железа на слабо нагретой бане и отфильтровывают. Промывают осадок горячим 1 % - ным раствором хлорида аммония, содержащим немного аммиака. Осадок смывают с фильтра горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в колбу, в которой велось осаждение. [22]
По растворении осадка и разрыхлении фильтра раствор фильтруют, фильтр с фильтробумажной массой промывают несколько раз горячей водой. [23]
Охлажденный раствор фильтруют через фильтр ( белая лента) с помещенной в него фильтробумажной массой, осадок промывают подкисленной водой ( 1 мл азотной кислоты на 100 мл воды) и растворяют в 10 - 15 мл горячей смеси кислот [ 10 мл азотной кислоты ( 1: 5) и 3 мл перекиси водорода ], после чего раствор выпаривают досуха для разложения перекиси водорода. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл и разбавляют водой до метки. [24]
Раствор фильтруют в мерную колбу ( объем колбы зависит от содержания селена) через фильтробумажную массу и отбирают аликвотную часть фильтрата, содержащую 5 - 10 мкг селена, в стакан емкостью 100 мл. Приливают 4 мл свежеприготовленного 0 5 % - ного водного раствора диаминобензи-дина и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем добавляют 7 М раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в пурпурно-красную ( рН 7 2 - - 8 8); переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, наливают 15 мл бензола или толуола и перемешивают 1 мин. Оставляют до полного расслаивания органической и водной фаз. Органическую фазу фильтруют через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтр промывают несколько раз бензолом или толуолом, добавляют органический растворитель до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК. Н-57 со светофильтром № 2 ( фиолетовый) в кювете с толщиной слоя 50 или 30 мм. Нуль прибора устанавливают по растворителю. Одновременно проводят холостой опыт, измеряют оптическую плотность и при вычислении результатов вносят соответствующую поправку. [25]
Приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 0 5 мл раствора теллура, прибавляют немного фильтробумажной массы, нагревают на кипящей водяной бане и осаждают сумму селена и теллура раствором хлорида олова. Анализ продолжают, как описано в разд. [26]
Усреднив раствор, приливают к нему постепенно 20 мл 20 % - ного раствора пиридина, добавляют фильтробумажную массу ( один фильтр диаметром 9 см) и тщательно перемешивают. Стакан с содержимым помещают на горячую водяную баню на 10 мин. Следует избегать длительного нагревания на бане, так как это вызывав. [27]
Кислоту упаривают до 10 - 15 мл, разбавляют водой до 50 - 60 мл, смесь фильтруют через фильтробумажную массу, промывают пять-шесть раз горячей водой, подкисленной соляной и азотной кислотами. Общий объем фильтрата должен быть не выше 120 мл. К фильтрату добавляют 10 мл 10 % - ного раствора ЭДТА, 5 г винной кислоты, несколько капель 0 1 % - ного раствора крезолового красного в спирте, аммиак до перехода окраски раствора в пурпурно-красную ( рН 9) и 2 мл избытка аммиака. Содержимое колбы энергично встряхивают для коагуляции осадка диэтилдитиокарбамата висмута и дают постоять 10 - 15 мин. Далее анализ ведут по одному из трех вариантов. [28]
Растворение при периодическом перемешивании и нагревании ведут 1 5 - 2 часа, после чего фильтруют через плотный двойной фильтр с фильтробумажной массой, предварительно тщательно промытые 3 - 4 раза горячей водой. Полученный раствор упаривают до 45 мл, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки. [29]
Для анализа галлия и сурьмы остаток, полученный после упаривания, растворяют в 40 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, прибавляют раствор соли мышьяка ( 5 мг), 0 1 г сульфата меди, немного фильтробумажной массы и нагревают до 80 - 90 С. В горячий раствор добавляют небольшими порциями при перемешивании 3 г NaH2PO2, раствор нагревают до кипения, кипятят 15 - 20 мин и оставляют до следующего дня. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 5 - б раз горячей разбавленной ( 1: 7) соляной кислотой и затем 3 раза горячей водой. Затем осадок растворяют в два приема на фильтре в 3 мл смеси азотной и хлорной кислот ( 10: 1) и промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор упаривают до паров хлорной кислоты, охлаждают, разбавляют до 35 мл водой, прибавляют 2 мл муравьиной кислоты, 1 мл раствора комплексона III, индикатор и аммиак до изменения окраски раствора в соломенно-желтый цвет. Дальнейшее определение проводят как описано выше при анализе мышьяка, индия и висмута. [30]