Cтраница 2
В природных асфальтах на основе масс-спектрометрии высокого разрешения и ГЖ-хроматографии продуктов щелочного гидролиза деметаллированных порфириновых фракций обнаружены порфириновые молекулы, связанные в глицеридную форму. Однако сведения о возможности сохранения связанных порфиринов глицеридов высших жирных кислот в жестких условиях деметаллирования не приводятся. Поэтому предположение о существовании таких триглицеридных комплексов нуждается в дополнительной проверке. [16]
Структура ( 9) подтверждена масс-спектрометрией высокого разрешения. Образование М - 393 1347 ( т / е вычислено для CziHigNsOs 393 1325) свидетельствует о наличии трех атомов азота, которые не могли быть идентифицированы методами ИК - и ПМР-спектроскопии. [17]
Для определения молекулярной формулы очень полезна также масс-спектрометрия высокого разрешения. Этот вопрос более подробно обсуждается во многих руководствах по спектроскопии, перечисленных в гл. [18]
![]() |
Масс-спектр 2-хлорироиана.| Изотопные пики для М 46. [19] |
Вследствие столь высокой точности определения массовых чисел масс-спектрометрия высокого разрешения в настоящее время часто заменяет классические методы ( и в первую очередь метод сжигания) определения элементного состава органических соединений. [20]
Измерения пг / е отношений с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения достаточно точны и данному пику соответствует обычно небольшое число возможных эмпирических структур. Тем не менее случай отнесения пика в масс-спектре только к одной химической формуле довольно редок. Точная формула может быть установлена с большой надежностью по соотношению протонов, полученному из спектров ПМР. [21]
Этот же вопрос может быть разрешен с использованием масс-спектрометрии высокого разрешения. [22]
Последнее применение МС-детектора является наиболее важным по причине уникальности масс-спектрометрии высокого разрешения в определении ( в комбинации с хроматографическим разделением) индивидуальных изомеров диоксинов ( подробнее см. гл. [23]
Если разрешающая способность масс-спектрометра превышает 10000, то говорят о масс-спектрометрии высокого разрешения. Эти различия проявляются в расщеплении пиков, соответствующих частицам, которые имеют приблизительно одинаковую массу, но состоят из разных атомов. Атомные массы изотопов, выраженные в углеродных единицах атомной массы, обычно не выражаются целыми числами, а бывают чуть больше или чуть меньше ближайших целых значений. Поэтому составленные из разных атомов молекулы с одним и тем же целым значением молекулярной массы будут иметь несколько различающиеся истинные молекулярные массы и в соответствии с этим могут давать разные сигналы в масс-спектрометре высокого разрешения. Так, например, молекулярный азот, окись углерода и этилен имеют истинные значения молекулярных масс 28 0064, 27 9949 и 28 0312 соответственно. [24]
Анализ группового состава этих соединений может быть осуществлен с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения. [25]
Исследование алкил - и арилзамещенных оксазо-лов с помощью меченых соединений и масс-спектрометрии высокого разрешения привели к выводу, что изомерные алкилоксазолы характеризуются образованием различных промежуточных систем при электронном ударе, что приводит к различающимся масс-спектрам. Атомы дейтерия, введенные в ядро оксазола или в замещающие метальные группы, в отличие от алкилбензолов, не претерпевают рандомизации. [26]
Весьма широкие перспективы для установления структуры сложных органических соединений открываются при применении масс-спектрометрии высокого разрешения, малолинейчатой масс-спектрометрии и, наконец, комплексного применения хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения. Последний метод является сейчас, вероятно, наиболее важным, дающим максимальную информацию о качественном составе исследуемой смеси и идентификации отдельных компонентов. [27]
Необходимость такой дифференциации обусловлена невозможностью раздельного определения типов соединений ( без применения масс-спектрометрии высокого разрешения), обладающих одинаковой эмпирической формулой. Упрощение состава исследуемого продукта путем применения сравнительно простых методов разделения ( ректификация, хроматография) облегчает интерпретацию спектров и обеспечивает получение более исчерпывающей информации. Применяемые методы расчета базируются на использовании молекулярных и осколочных ионов. [28]
Эти таблицы, которые были расширены [13] до масс 500, могут быть использованы и для масс-спектрометрии высокого разрешения. При массе примерно более 250 использование изотопов для определения молекулярной формулы становится неэффективным. [29]
В настоящем сообщении рассматривается вопрос получения максимальной информации при использовании малолинейчатой низковольтовой масс-спектрометрии, многолинейча-гой и масс-спектрометрии высокого разрешения. [30]