Масс-спектрометрия - высокое разрешение
Cтраница 3
Эти таблицы, которые были расширены [13] до масс 500, могут быть использованы и для масс-спектрометрии высокого разрешения. При массе примерно более 250 использование изотопов для определения молекулярной формулы становится неэффективным. [31]
Показано, что для получения максимальной информации следует использовать низковольтовую малолинейчатую масс-спектрометрию, многолинейчатую масс-спектрометрию и масс-спектрометрию высокого разрешения. [32]
 |
Спектр высокого разрешения тройной смеси N2, C2H4 и СО в области массового числа 28 после преобразования Фурье 17 ]. [33] |
Способность МСФП разделять ионы с одинаковой номинальной массой иллюстрирует рис. 22 - 18; в данном случае легко просматривается аналогия с масс-спектрометрией высокого разрешения с двойной фокусировкой. [34]
Продукты реакции диафена ФП с парами азотной кислоты, протекающей под действием солнечной радиации, также не содержат нитрозоамины, что подтверждается данными масс-спектрометрии высокого разрешения. [35]
Весьма широкие перспективы для установления структуры сложных органических соединений открываются при применении масс-спектрометрии высокого разрешения, малолинейчатой масс-спектрометрии и, наконец, комплексного применения хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения. Последний метод является сейчас, вероятно, наиболее важным, дающим максимальную информацию о качественном составе исследуемой смеси и идентификации отдельных компонентов. [36]
 |
Данные анализа, проведенного при помощи ХМС. [37] |
В работе [162] сообщается о количественном определении мирекса и продуктов его разложения в тканях рыб и в донных: отложениях при помощи капиллярной ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения. Как показали исследования, у значительной части населения США [163, 164], западной Европы [165] и Японии [166] в организме обнаружен: пентахлорфенол в концентрациях, приблизительно составляющих 0 001 летальной дозы ПХФ для человека, что является предметом глубокой озабоченности. [38]
Ввод пробы с программированием температуры, осуществляемый в режиме выдувания растворителя, позволяет дозировать пробы достаточно больших объемов и обеспечивает чувствительность на уровне, типичном для сочетания капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения. [40]
Рассмотренные выше методы несомненно являются основными при установлении структуры и качественном анализе сложных смесей органических соединений. Применение масс-спектрометрии высокого разрешения ограничивается значительной стоимостью и сложностью приборов, а также большой затратой времеци на интерпретацию полного масс-спектра, записанного в режиме высокого разрешения. [41]
Массовое число пика М в масс-спектрах низкого и среднего разрешения имеет цельночисленное значение, поэтому оно дает возможность определить лишь молекулярную массу соединения в расчете на наиболее распространенные изотопы входящих в молекулу элементов. Применяя масс-спектрометрию высокого разрешения, массовое число М 1, равно как и осколочных ионов, можно определять с точностью до 0 001 а.е.м. и выше, что позволяет устанавливать элементный состав этих ионов. [42]
Приборы, использованные в приводимых примерах, а также методика спектрального исследования, описаны в гл. Экспериментальные данные были получены в период бурного развития методов ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии высокого разрешения. Поэтому они отражают тот уровень техники, который мы располагали. В связи с этим тогда еще полуэмпирический метод ЯМР-13С использован нами только в одном случае. [43]
ХМС все в больших масштабах применяется для оценки степени токсичности окружающей среды. Харлесс и др. [161] показали, что ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения с химической ионизацией позволяет обнаруживать кепон и подтверждать присутствие этого пестицида и продуктов его восстановления и фотодеструкции в окружающей среде и в организме человека. Предел обнаружения кепона в стандартном растворе составляет 700 пкг. Данные табл. 13.5 иллюстрируют примеры использования ХМС с химической ионизацией для подтверждения наличия кепона в окружающей среде и организме человека. [44]
Пример разделения изобарных ионов C H 2n - 9, СпН2п - 1з5 и СгаН 2 - 2з приведен на рис. ПО. Многие ряды изобарных ионов разного элементного состава могут быть разделены с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения. Масс-спектрометры, используемые для химического анализа, не всегда могут обеспечить требуемую разрешающую способность для разрешения всех пиков в мультиплетах. В таких случаях разделение перекрывающихся групп ионов необходимо, как и в случае масс-спектрометрии низкого разрешения, осуществлять с помощью моделирования огибающих распределения интенсивностей пиков. [45]
Страницы: 1 2 3 4