Безводный метанол
Cтраница 2
К 320 г безводного метанола прибавляют при перемешивании в течение 15 - 20 мин 176 г I, поддерживая температуру 10 С, затем при 12 5 С приливают 175 г II. Дают выдержку 30 мин при 12 5 2 С, охлаждают до 4 С и пропускают в течение 5 - 6 ч при 8 С сероводород. Перемешивание без охлаждения продолжают еще 2 ч, метиловый спирт отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [16]
В 50 мл безводного метанола растворяют при нагревают 5 15 ( 33 0 ммоль) диметилбарбитуровой кислоты и 180 мг ( 1 00 ммоль) jJ ацетата этилендиаммония П - За. После этого смесь охлаждают до зо с быстро добавляют 4 63 г ( 30 ммоль) () - ( К) - ЦШронеллаля ( Пер употреблением перегн. С / 14 мм рт. ст.) и перемешивание продолжают еще 30 мин при комн. [17]
В 350 мл безводного метанола пропускают в течение 30 мин без JDcryna влаги сильный ток хлороводорода ( 3 пузырька / с, высушенного 1 опусканием через конц. [18]
Аминокислоты добавляют к безводному метанолу, насыщенному сухим хлористым водородом, и эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов. Свободные основания экстрагируют из водной фазы этиловым эфиром. Известную часть эфирного экстракта вводят непосредственно в хроматограф; можно также отгонять растворитель и вводить порцию остатка. [19]
Триметилиндий реагирует с безводным метанолом при низких температурах ( - 183 С) с образованием комплекса ( СН3) 31п - СН3ОН; при нагревании его до - 98 С образуется ( СН3) 21пОСН3 и выделяется метан. [20]
 |
Щелочной гидролиз сложных полиэфиров при 100 С. [21] |
Пол иол смешивают с безводным метанолом и оттитровывают влагу реактивом Карла Фишера. Изменение цвета от желтого к коричневому трудно определить с точностью визуально, поэтому рекомендуется применять потенцио-метрическое титрование. [22]
Для приготовления стандартных растворов применяют чистый безводный метанол. Обезвоживают метанол по известным методикам метилатом магния или медным купоросом; затем его перегоняют. [23]
Нейтрализуют воду в 60 мл безводного метанола и вносят в раствор из закрытого взвешенного стакана пробу, содержащую 20 - 50 г перхлората. Определяют навеску по разнице между весом стакана с пробой и без нее. Полученный раствор выливают в явный избыток реактива Фишера и проводят титрование водно-метаноловым раствором. [24]
К перемешиваемой смеси 10 мл безводного метанола и 12 s свежеперегнанного триметилового эфира ортомуравышой кислоту ( кип. Смесь перемешивают еще 30 мин, затем избыток раствори. [25]
Нейтрализуют воду в 60 мл безводного метанола и вносят в раствор из закрытого взвешенного стакана пробу, содержащую 20 - 50 г перхлората. Определяют навеску по разнице между весом стакана с пробой и без нее. Полученный раствор выливают в явный избыток реактива Фишера и проводят титрование водно-метаноловым раствором. [26]
Ниже изложен простой метод метилирования безводным метанолом в присутствии НС1 при комнатной температуре и условия газожидкостного хроматографирования в присутствии внутреннего стандарта, позволяющие провести количественный анализ кислот непосредственно в метанольном растворе. [27]
При кратковременной обработке этого соединения кипящим безводным метанолом происходит селективное N-детритилирование и образуется хлоргидрат бензилового эфира О-тритил-ь - тирозина. [28]
Для всех трех буферов в безводном метаноле значения ра, полученные сводородно-хлорсеребряными и водородно-бромсеребря-ными элементами, хорошо согласуются друг с другом. Среднее расхождение составляет менее 0 01 ед. [29]
 |
Лабораторная установка по определению содержания воды в СНГ. [30] |
Страницы: 1 2 3 4