Безводный метанол
Cтраница 3
Определенный объем паров СНГ пропускают через безводный метанол. Абсорбированная вода титруется реактивом Карла Фишера - смесью иода, двуокиси серы и пиридина. [31]
Пиридиниевыи эфир растворяют в 27 мл безводного метанола. После охлаждения до 5 ( примечание 4) этот раствор приливают к раствору 0 62 мл 85 % - ного гидразингидрата в 2 мл абсолютного метанола, также охлажденному до 5, и полученную смесь выдерживают в холодильнике в течение 12 час. На стенках сосуда кристаллизуются розетки кристаллов светлого рыжевато-коричневого цвета, и выход увеличивается при упаривании раствора в вакууме без нагревания до объема 5 мл. [32]
В присутствии концентрированной серной кислоты с безводным метанолом происходит, однако, образование метилмезитоата. Наблюдается кинетика первого порядка. [33]
В рабочую лейку титратора помещают 10 мл безводного метанола и титруют реактивом Фишера; затем добавляют 1 - 2 г растворителя, взвешенного с точностью до 0 0002 г, и титруют при постоянном перемешивании реактивом Фишера до то чки эквивалентности или при визуальном определении до появления устойчивой красно-коричневой окраски иода. [34]
Доказано, что скорость реакции трифенилметилацетата с безводным метанолом не зависит от концентрации присутствующего метилата натрия ( что и следовало ожидать в случае реакции типа SN. [35]
Эту реакцию проводят в присутствии цианид-ионов в безводном метаноле или в водном ТГФ. [36]
По этому методу проводится электролиз НС1 в безводном метаноле при непрерывном насыщении, реакционной смеси олефином. После реакции реакционная смесь разбавляется водой, и выделившийся слой подвергается перегонке. Авторы указывают, что выход р-хлорэфира мало зависит от условий электролиза. Эта реакция была проведена с этиленом, хлористым винилом. [37]
Растворяют 104 г безводного перхлората серебра в безводном метаноле и доводят объем раствора до 500 мл. Раствор сохраняют в полиэтиленовых бутылях. [38]
N-карбобензокси - или ДНФ-пронзводное растворяют в небольшом количестве безводного метанола, охлаждают в ледяной бане и подвергают окислению на аноде при пропускании тока 50 - 150 ма при 200 - 600 в в течение 1 - 3 час. [39]
В сосуд для титрования вносят около 2С мл безводного метанола Р, если в частной статье нет специальных указаний, и титруют до конечной точки реактивом К. Быстро вносят указанное количество исследуемого образца ( точная навеска) в сосуд для титрования. Перемешивают в течение 1 мин и снова титруют реактивом К - Фишера ИР. [40]
В сосуд для титрования вносят около 10 мл безводного метанола Р, если в частной статье нет специальных указаний, и титруют до конечной точки реактивом К - Фишера ИР. Быстро вносят указанное количество исследуемого образца ( точная навеска) и затем точно отмеренный объем реактива К. Фишера ИР, достаточный для обеспечения избытка около 1 мл. Оставляют стоять в защищенном от света месте на 1 мин или на время, указанное в частной статье; время от времени раствор перемешивают. [41]
Осадок метилированного альбумина собирают центрифугированием, дважды промывают безводным метанолом, затем дважды эфиром. Промывки ведут до исчезновения желтого цвета супернатанта. [42]
 |
Спектры ЯМР 0 9 раствора. [43] |
На рис. VI-12 приведены спектры растворов Со2 в безводном метаноле при - 80 С. Авторы приписывают вновь появляющиеся пики а, Р и у протонам комплекса [ Со ( СН3ОН) 5С1 ], имеющему тетрагональную симметричную структуру. Пик р относится к протонам метильных групп, занимающих экваториальное положение, пик а - к протонам аксиальной метиль-ной группы, пик у - к гидроксильным протонам нового комплекса. [44]
Страницы: 1 2 3 4