Cтраница 4
В качестве растворителя иода и сернистого ангидрида используют смесь безводного метанола и пиридина. [46]
К раствору 130 г эпоксида VII в 4 л безводного метанола прибавляют 48 г тиомочевины и реакционную смесь перемешивают 60 ч при - 25 С, не допуская попадания в колбу влаги воздуха. Раствор выливают в 4 л смеси воды со льдом, находящейся в открытой чашке, и дают метанолу испариться, закристаллизовавшийся эписульфид VIII отфильтровывают и перекристаллизовывают из абсолютного спирта. При упаривании маточного раствора получают 13 г сиропообразного остатка. [47]
Несколько миллиграммов ДНФ-пептидов растворяют в 1 - 2 мл безводного метанола. В пробирку, охлажденную льдом, помещают платиновые электроды с поверхностью 1 см2, удаленные друг от друга на 3 мм. Электролиз протекает при 50 - 150 ма и 200 - 600 в в течение 1 - 3 час. Соляную кислоту удаляют многократным упариванием с водой. [48]
Растворяют 0 694 г лития Р в 150 мл безводного метанола Р и прибавляют достаточное количество толуола Р до получения 1 000 мл. Каждые 12 21 мг бензойной кислоты соответствуют 1 мл раствора метилата лития ( 0 1 моль / л) ТР. Растворы метилата лития следует стандартизовать непосредственно перед применением. [49]