Солянокислый метиламин
Cтраница 1
Выпапший солянокислый метиламин отфильтро-ыанают, сильно упаривают фильтрат и оставляют остаток стоять под никуумои над серной кислотой едким натром. Соединенные лотатгш выщелачивают хлороформом для удаления ьторичного и третичного солянокислых аминов п получают после отсасывания и высушивания 110 - 125 г солянокислого метиламина. [1]
 |
Прибор для получения бензола, меченного тритием. [2] |
Получают солянокислый метиламин - Т5 каталитическим гидрированием синильной кислоты газообразным тритием в присутствии платинового катализатора. [3]
Приготовление солянокислого метиламина: в колбу А ( рис. 206) помещают около 300 мг катализатора РЮ3 и 5 мл ледяной уксусной кислоты. [4]
Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, тонко измельченный осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. [5]
Далее получают солянокислый метиламин путем нейтрализации соляной кислотой водного раствора метиламина. [6]
Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, тонко измельченный осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. [7]
Водный слой ( солянокислый метиламин, поваренная соль, Си2С12) из сепаратора 3 подается в нейтрализатор 4, где обрабатывается раствором NaOH. Водный слой упаривают до достижения в нем нужной концентрации катализатора, причем метил-амин, увлеченный с парами, отделяется от водного конденсата отстаиванием. Катализатор и обратный метиламин смешиваются в аппарате 9 и возвращаются в реактор. [8]
 |
Схема получения N-метиланилина. [9] |
Водный слой ( солянокислый метиламин, поваренная соль, Си2С12) из сепаратора 3 подается в нейтрализатор 4, где обрабатывается раствором NaOH. Катализатор и обратный метиламин смешиваются в аппарате 9 и возвращаются в реактор. [10]
Было проведено диазотирование солянокислого метиламина амилнитритом в присутствии сулемы и меди и при этом с незначительным выходом получена хлористая метилртуть. [11]
Полученный CT3NO2 восстанавливают в солянокислый метиламин - ТБ газообразным тритием в присутствии палладия. Таким образом получают соединение, в котором водород полностью замещен тритием. [12]
Из глутарового диальдегида, солянокислого метиламина и бензоилуксусной кислоты по этой реакции был получен лобеланин ( XXII) - - наиболее важный алкалоид из встречающихся в Lobelia inflata Linn. Эта конденсация происходит только в разбавленных растворах при рН, равном 4 - 5; при рН 7 образуются лишь следы лобеланина. [13]
Растворяют 1 5 моля солянокислого метиламина и 5 молей мочевины в 400 мл воды и нагревают 3 час с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 1 6 моля нитрита натрия, охлаждают смесь до - 10 и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и ПО г концентрированной серной кислоты, охлаждаемую снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитрозосоеди-нение отсасывают и промывают ледяной водой. [14]
Общий выход неочищенного центрифугированного солянокислого метиламина составляет 830 - 850 г. Этот продукт содержит в качестве примесей воду, хлористый аммоний и небольшое количество солянокислого диметиламина. Неочищенную соль помещают в 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой. В колбу добавляют 2 л абсолютного спирта и смесь нагревают до кипения. [15]
Страницы: 1 2 3 4