Cтраница 4
Смесь 72 г ( 1 моль) сухой натриевой соли оксиметиленацетона, 45 г ( 1 моль) солянокислого метиламина и 88 г прокаленного сернокислого натрия энергично встряхивают в закрытой толстостенной кругло-донной колбе в течение 15 - 20 мир. Смесь постепенно становится все более и более жидкой. Оставляют на 2 часа при комнатной температуре, затем нагревают в течение получаса на водяной бане, оставляют охлаждаться до комнатной температуры, отсасывают, осадок трижды промывают эфиром, эфирные вытяжки соединяют с фильтратом и сушат поташом в течение ночи. Эфир отгоняют на водяной бане и оставшееся масло перегоняют в вакууме. [46]
В круглодон-ную колбу, снабженную обратным холодильником и счетчиком пузырьков, помещают 67 5 г ( 1 М) солянокислого метиламина, 208 5 г ( 1 М) пятихлористого фосфора и 300 мл хлорбензола. Горячий раствор быстро фильтруют с отсасыванием через предварительно нагретый стеклянный крупнопористый фильтр, После охлаждения из фильтрата выпадает димерный трихлорфосфазометил в виде крупных бесцветных игл. Кристаллы быстро отсасывают, промывают 50 мл абсолютного гексана и высушивают в вакууме. Из хлорбензольного фильтрата после упаривания до объема 50 мл получают еще 35 - 40 г более грязного препарата, который очищают кристаллизацией из бензола или четырех-хлористого углерода. [47]
Смешивают 65 г ( 0.6 моля) натриевой соли оксиметиленацето-на ( см. синтез № 35), 40 г ( 0.6 моля) солянокислого метиламина, 35 г ( 0.36 моля) продажного сухого гидрата окиси меди и подогревают около 5 мин. Смесь постепенно принимает жидкую консистенцию и вновь затвердевает. Извлекают сполна эфиром, сушат вытяжку сернокислым натрием, эфир отгоняют. [48]