Cтраница 4
Как следует из рис. 5.18, выигрыш в величине Rs довольно значителен при увеличении k приблизительно до трех. Дальнейшее увеличение k сопровождается очень медленным улучшением разделения. Следовательно, с точки зрения компромисса между достигаемым качеством разделения и его продолжительностью оптимальное значение k равно примерно трем. Можно уверенно заявить, что если при таких величинах удерживания разделение неудовлетворительно, то следующим шагом по оптимизации должно быть либо радикальное увеличение эффективности колонки, либо изменение селективности за счет изменения состава подвижной фазы. Несколько иначе следует выбирать величину k при разработке методик определения примесей. В этом случае избранный режим помимо отделения примесей от основного вещества должен обеспечивать О обзор максимального диапазона полярности сорбатов. [46]
Энергично встряхивали раствор в течение нескольких минут, подкисляли, прибавляли раствор роданида аммония, перемешивали и проводили определение фотоколориметрическим методом. Таким способом были успешно проведены определения примеси железа в хлориде кальция и других солях. Однако этот способ не был нами введен в типовую фотоколориметрическую методику определения примеси железа в виде роданида вследствие некоторого увеличения продолжительности определения, что имеет существенное значение при выполнении массовых анализов. Этот способ может быть рекомендован для определения малых количеств примеси железа роданидным методом в пре-паратак особой чистоты. [47]