Виннокислый аммоний

Cтраница 3

Сплавляют 0 1 г сплава в кварцевом стакане с 2 г пиросульфата калия, добавляют несколько капель концентрированной H2S04 до получения прозрачного раствора. После охлаждения добавляют 50 мл 8 % - ного раствора виннокислого аммония и нагревают до растворения солей. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть, содержащую 0 7 - 1 0 мг Nb ( V), объмом 10 мл, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 18 мл концентриованной НС1, 5 мл 0 3 % - ного раствора пикрамина Р в смеси ацетона с водой ( 4: 6) и доводят ацетоном до метки. Через 1 ч измеряют оптическую плотность при 560 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 0 8 мг Nb ( V) в 50 мл. [31]

Полученный раствор выпаривают до густоты сиропа и добавляют свежеочищенный от примесей раствор виннокислого аммония, который приготовляют следующим образом. [32]

Раствор выпаривают до появления кромки солей, добавляют 3 - 4 г виннокислого аммония, приливают 30 - 50 мл 20 % - ного раствора КОН и перемешивают. Раствор переносят в кварцевый стакан, споласкивая стенки чашки водой, доводят объем до 100 - 120 мл. Раствор кипятят, добавляют 1 мл 1 % - ного раствора азотнокислой меди ( при определении РЬ) или 2 мл 1 % - ного раствора азотнокислой ртути ( при определении Sn и Cd), 0 1 г тиоацетамида, НС1 до рН 8 5, кипятят 5 мин. Через 2 часа осадок отфильтровывают, применяя 2 фильтра ( белая лента), промывают 3 - 4 раза холодной водой и растворяют на фильтре в 25 - 30 мл смеси кислот: 40 мл НС1 ( уд. Фильтр промывают 3 - 4 раза горячей водой и используют раствор для определения одного из элементов. [33]

Прибавляют 5 мл свежеприготовленного ЗЛ4 раствора роданистого калия, перемешивают, вводят 3 - 5 мл испытуемого раствора, добавляют до 23 мл 3 % - ным раствором виннокислого аммония 2, содержащим K. [34]

Первые опыты по электроосаждению германия были проведены Винклером1 - 2, открывшим этот элемент. Электролитом служил водный раствор виннокислого аммония, содержащий некоторое количество солей германиевых кислот. [35]

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл и выпаривают почти досуха. Растворяют остаток в 25 мл воды, добавляют 0 5 мл 0 1 М раствора соли иттрня [ Y ( III) J в качестве коллектора. Добавляют 20 мл 40 % - ного раствора виннокислого аммония, нагревают до кипения, добавляют аммнак ( 1: 1) до желтой окраски нейтрального красного и еще избыток 5 мл. Фильтруют спустя 12 ч через фильтр белая лента с добавкой фнльтробумажной массы. Остаток растворяют в 20 мл воды с 2 каплями НС1 ( 1: 1), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [36]

Построение градуировочного графика производят следующим образом: в ряд мерных колб емк. Добавляют 5 мл ацетона, перемешивают и охлаждают, добавляют 5 лы ЗМ раствора роданистого калия, снова перемешивают и вводят от 1 до 5 мл типового раствора ниобия с интервалом в 1 мля. Добавляют до 23 мл 3 % - ным раствором виннокислого аммония, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре. Измерение оптической плотности производят через 15 мин. Окрашенный раствор устойчив в течение 30 мин. Одновременно готовят холостой раствор, содержащий те же реактивы и в тех же количествах, что и в стандартных растворах. [37]

Солянокислый раствор выпаривают до удаления большей части свободной кислоты, разбавляют до 50 - 100 мл, осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком, избегая образования постоянного осадка, и вливают в 100 мл 20 % - ного раствора виннокислого аммония. Если прозрачного раствора не получится, добавляют несколько капель соляной кислоты, пока раствор не сделается прозрачным; затем нагревают до кипения и добавляют при помешивании по каплям 10 % - ный аммиак, поча остается слабый запах аммиака. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают 2 % - ным теплым раствором виннокислого аммония. [38]

H - zSCh, добавляют 3 - 5 г К25гО7 и сплавляют в муфеле до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной HaSOi и вновь сплавляют до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 мл 15 % - ного раствора виннокислого аммония, разбавляют водой до 200 мл, добавляют 5 мл NH4OH ( 1: 1), по охлаждении раствор переводят в мерную колбу емк. [39]

Си п 20 мг Ni п Со, добавляют 3 г виннокислого аммония и нагревают до 60 С. Если в растворе содержится очень много меди, она осаждается в виде виннокислой меди. В этом случае осадок отфильтровывают и к раствору добавляют еще несколько граммов виннокислого аммония. Си, Ni н Со, добавляя небольшой избыток реагента. [40]

Этот MCI од подобен методу определения cjoccj-opa и мышьяка. Основное отличие его заключается в том, что германки осуждают смесью сульфатов магния и аммония вместо обычно применяемой магнезиальной смеси. В присутствии виннокислого аммония ортогерма-натмагния не осаждается, что дает возможность отделять фосфор и мышьяк от германия. [41]

Если требуется определить только Fe, то навеску олова в 10 - 20 г растворяют в соляной кислоте и сгущают раствор до 10 - 15 мл; особого окисления губчатого металла при этом обыкновенно не требуется. Остаток от выпаривания переводят в измерительную колбу емкостью в 1 л, разбавляют водой примерно до 900 мл и пропускают H2S до полного выпадения Sn и других металлов. Затем удаляют подводящую трубку, наполняют до метки, хорошо взбалтывают и фильтруют жидкость через сухой не содержащий железа плоеный фильтр. К 750 мл фильтрата прибавляют около 1 г виннокислого аммония, подщелачивают аммиаком, затем прибавляют немного сернистого аммония, некоторое время слегка нагревают и после отстаивания осад. [42]

Хро-матографиче-ская колонка. [43]

Примером применения осаждения с помощью оксина может служить работа по определению в почвах содержания кобальта, количество которого обычно не превышает 10 - 4 % и не может быть определено прямыми методами спектрального анализа. Кобальт переводится в раствор длительным кипячением образца почвы весом 1 - 8 г с двунормальной соляной или полунормалыюй уксусной кислотой. Кобальт совместно с Al, Ni, Mo, Be, Zn, Fe, Ti, Mn, In, Cu, Cd, Bi и Zr осаждается раствором оксина. Осадок прокаливается, растворяется в соляной кислоте, к раствору добавляется виннокислый аммоний, и Fe, Al, Cr, Ti и Zr, мешающие определению кобальта, осаждаются сернистым аммонием. Остаток железа удаляется из раствора эфирной экстракцией. Затем раствор упаривается, сухой остаток растворяется в 2 - 3 каплях пятипроцентной соляной кислоты, в которой спектрально определялось содержание кобальта. Радиоактивный Со60 вводится в раствор на первом этапе химической обработки. Измерение активности показало, что в процессе химической обработки теряется около 20 % исходного количества кобальта. При окончательном подсчете содержания Со вводится соответствующая поправка. [44]

При добавлении аммиака щавелевокислый раствор ниобиевой кислоты становится нестойким и при рН 5-т-б, когда большая часть щавелевой кислоты полностью ионизирована ( ионы С2О42 -), из него начинает осаждаться ниобиевая кислота. Напротив, упомянутые выше комплексы с другими а-оксикарбоновыми кислотами при добавлении аммиака не разлагаются. Так, если комплексообра-зователями являются более слабые кислоты, например гликолевая и молочная, то при добавлении аммиака ( для поддержания рН 8 - ь9) скорость растворения ниобиевой кислоты резко возрастает. Шеллер [131] сообщил также, что растворы ниобиевой или танталовой кислоты в виннокислом аммонии более устойчивы, чем их растворы в винной кислоте. Следовательно, можно сделать вывод, что, по-видимому, в каждом случае комплексообразователем является анион кислоты. [45]

Страницы: 1 2 3 4