Cтраница 4
После введения анализируемой смеси в колонку катионита СБС железо избирательно вымывали раствором пирофосфата натрия в аммиачной среде, алюминий - виннокислым аммонием в присутствии избытка аммиака: алюминий и железо совместно - сульфосалициловым аммонием также в присутствии избытка аммиака. [46]
Растворяют 0 1 г металла в 1 - 1 5 мл концентрированной HF с добавлением 10 капель концентрированной HN03 в платиновой чашке. Растворение ведут сначала на холоду, затем при нагревании иа водяной бане. Азотную кислоту добавляют постепенно по каплям. После растворения приливают 10 - 15 мл воды и 10 мл 5 % - ного раствора борной кислоты. На появление мути внимания не обращают. Из чашки раствор переводят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 15 % - ио-го раствора виннокислого аммония и слабо нагревают до получения прозрачного раствора. Добавляют 5 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина и оставляют иа 10 мин. Добавляют 10 мл 0 2 - % - ного раствора о-фенантролина, разбавляют водой до 45 мл и оставляют на 30 мии. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 500 нм в кювете 5 см по холостой пробе с реактивами. [47]