Мешалка - гершберг
Cтраница 1
Мешалка Гершберга описана в сборнике Синтезы органических препаратов 2, стр. [1]
Пригодна мешалка Гершберга на танталовой проволоки с ртутным затвором. [2]
Рекомендуется применять мешалку Гершберга ( Синт. [3]
Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой; это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходит, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки. [4]
Применяется мешалка типа мешалки Гершберга 2, но с одиночной лопастью из нихромовой проволоки диаметром 1 - 1 5 мм. [5]
Проверявшие синтез применяли мешалку Гершберга из танталовой проволоки. [6]
 |
Типы мешалок, awe - мешалки, изготовленные из стеклянной палочки. б - засасывающая мешалка. в - пропеллерная мешалка. г - лопастная мешалка. д - мешалка Гершберга. ж - магнитная мешалка. [7] |
Для перемешивания вязких веществ мешалки Гершберга непригодны. Для веществ, легко прилипающих к стенкам колбы, целесообразно использовать мешалку типа е ( рис. 6), которую также легко ввести в колбу с узким горлом. [8]
Литровую трехгорлую колбу снабжают эффективной мешалкой Гершберга и холодильником, охлаждаемым сухим льдом; третье горло закрывают пробкой. Колбу устанавливают в эмалированный сосуд ( примечание 6) и загружают в нее 500 г ( 1 38 моля, считая на тетрасульфид) 1 1 Г Г - тетраэтоксиэтилполисульфнда и 500 мл абсолютного эфира. Чтобы обеспечить гомогенность раствора, его несколько минут перемешивают и затем в течение 30 - 45 мин. После прибавления последних 2 - 10 г натрия раствор окрашивается в глубокий синий цвет. Смесь перемешивают еще 30 мин, и при перемешивании осторожно прибавляют хлористый аммоний ( около 200 г), пока не исчезнет голубая окраска. Охлаждающую баню заменяют баней с горячей водой, в которую можно вводить водяной пар. Маслянистую жидкость отделяют от водного слоя, который экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные органические слои промывают последовательно 100 мл воды и двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия па 100 мл н сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют из колбы емкостью 500 мл с небольшим елочным дефлегматором или с насадкой Клайзена. [9]
Вполне удовлетворительные результаты дает также мешалка Гершберга с осью из железа или нержавеющей стали диаметром 6 мм. Стеклянные мешалки не рекомендуются, так как они могут сломаться. [10]
Для перемешивания пастообразной суспензии вполне пригодна мешалка Гершберга ( Синт. [11]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга и прибором для непрерывного отделения воды ( примечание 1), который имеет обратный холодильник, помещают 120 г ( 1 моль) ацетофенона, ИЗ г ( 1 моль) этилового эфира цианоуксусной кислоты ( примечание 2), 15 4 г ( 0 2 моля) уксуснокислого аммония, 48 0 г ( 0 8 моля) ледяной уксусной кислоты и 200 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают и нагревают до кипения в течение 9 час. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 100 мл бензола и все это экстрагируют тремя порциями воды по 100 мл. Водные слои соединяют и экстрагируют 30 мл бензола; бензольные вытяжки прибавляют к органическому слою от предыдущего экстрагирования. Прибавляют безводный сернокислый магний. Бензол отгоняют при пониженном давлении, а оставшуюся маслянистую жидкость быстро перегоняют с дефлегматором высотою 15 см. Выход препарата составляет 113 - 125 г ( 52 - 58 % теоретич. [12]
Синтез проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой Гершберга, обратным холодильником и стеклянной пробкой. После высушивания прибора метилат калия получают, добавляя абсолютный метанол к 0 9 г ( 0 23 моля) чистого калия под слоем бензола. Растворители удаляют при пониженном давлении и к сухому остатку добавляют 1 180 г ( 0 0197 моля) М О-чевины - N 5 в 4 мл абсолютного метанола. В 8 мл метанола растворяют 4 3 г ( 0 02 моля) ацетамидомалонового эфира и полученный раствор приливают сразу одной порцией к раствору мочевины. Смесь нагревают с обратным холодильником и перемешивают в течение 4 час. [13]
В трехгорлой колбе на 1 л с мешалкой Гершберга, капельной воронкой, обратным холодильником с металлическим змеевиком я вводом азота расплавляют 23 0 г ( 1 00 моль) натрия под 300 мл безводного ксилола. Затем натрий размельчают при энергичном перемешивании и охлаждении до 20 - 30 С. К полученной таким образом натриевой суспензии приливают смесь П8 г ( 1 10 моль) гриметил - Чорснлана н 50 5 г ( 0 25 моль) диэтилового эфира адипиновой кислоты ИО и смесь кипятят прн перемешивании в течение 3 ч до тех пор, пока не прореагирует весь натрий. [14]
В 1 -литровую тр-хгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга, термометром и капельной воронкой емкое. Прибор собирают в хорошо действующем вытяжном шкафу, колбу погружают в баню со льдом и солью и при сильном перемешивании в один прием прибавляют 82 г ( 1 67 моля) гранулированного цианистого натрия. Эта операция занимает около 1 7 часа. После прибавления всей кислоты баню со льдом отстраняют и еще в течение 2 час. [15]
Страницы: 1 2 3 4