Мешалка - гершберг
Cтраница 3
Трехгорлую колбу емкостью 2 л ( примечание 1) снабжают обратным холодильником со специальной насадкой1, мешалкой Гершберга - ( Синт. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой для подачи азота; отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с ртутным предохранительным клапаном1, состоящим из U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления1, то трубку для псдачи азота снабжают вторым отводом и соединяют последний с горлом воронки. В колбу помещают 24 3 г ( 1 0 грамматома) магниевых стружек и обогревают ее светящим пламенем горелки со всех сторон; одновременно в колбу пропускают медленный ток азота, который выходит через капельную воронку. Затем колбе Дают охладиться, крап в капельной воронке перекрывают и ток азота уменьшают так, чтобы газ медленно пробулькивал через ртутный клапан. После этого магний заливают абсолютным эфиром ( 150 мл), который вводят через капельную воронку, а затем наливают в последнюю раствор 151 г ( 1 0 моль) чистого бромистого изоамила ( примечание 3) в 350 мл абсолютного эфира. В колбу приливают несколько миллилитров этого раствора и пускают в ход мешалку. [31]
Затем к распыленному натрию прибавляют 1 л абсолютного эфира; колбу устанавливают на паровой бане и снабжают ее холодильником, мешалкой Гершберга ( Синт. В капельную воронку наливают 138 г ( 175 мл, 3 моля) абсолютного этилового спирта и пускают в ход мешалку. Спирт приливают по каплям в течение 2 - 3 час. [32]
Неочищенный, слегка влажный препарат прибавляют к 1 л диэтиленгликоля ( примечание 5), находящегося 4-литровой конической колбе, снабженной мешалкой Гершберга. Затем к содержимому колбы прибавляют 600 г ( 5 8 моля) бромистого натрия и смесь нагревают в течение ночи па масляной бане при 140 - 150 при медленном перемешивании ( 60 - 120 об. / мин. Пол ученную смесь, окрашенную в оранжевый цвет, оставляют охлаждаться примерно до 90, после чего к ней быстро при перемешивании прибавляют 2 л ледяной воды; наконец, смесь охлаждают до 10 непосредственным прибавлением льда. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой ( 2 л) и как можно тщательнее отжимают. Препарат растворяют в 2 л кипящего ацетона и фильтруют без отсасывания через обогреваемую водяным паром воронку. По охлаждении из раствора выпадают в осадок бесцветные блестящие пластинки, которые отфиль. [33]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, к ко -) торой с помощью шлифов присоединены капельная воронка [ П5 ] и проволочная мешалка Гершберга, проходящая через стеклян - ] ный подшипник с каучуковой муфтой, для которой применяется J силиконовая смазка. Аппаратуру высушивают, нагревая на голом пламени горелки и наполняют сухим азотом, как эт описано на стр. [34]
Смесь 0 4 моля дихлорида иодбензола, 1 моля продажного раствора гипохлорита натрия ( 1 15 л хлорокса) и 2 мл уксусной кислоты энергично перемешивают мешалкой Гершберга при 65 - 75 до вспенивания и изменения цвета осадка с желтого на белый. Обработка продукта аналогична вышеописанной, но высушенный продукт для удаления иодбензола промывают хлороформом. [35]
После этого хлороформенные вытяжки экстрагируют профильтрованным раствором 180 г бисульфита натрия в 720 мл воды ( примечание 13), для чего смесь в течение 1 часа быстро перемешивают с помощью мешалки Гершберга. [36]
Продажный фенантрен ( примечание 1) обрабатывают малеино-вым ангидридом так, как это описано выше ( в разделе 1) и 170 г остатка помещают в 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную нпхромозой мешалкой Гершберга с ргутным затвором -, холодильником с воздушным охлаждением и термометром. [37]
Образование тяжелых осадков в этом синтезе делает необходимым применение сильной и эффективной мешалки. Лучше всего использовать мешалку Гершберга из танталовой проволоки; вполне пригодна также и мешалка из нового, не разъеденного нихрома. Однако в последнем случае мешалку необходимо удалить, прежде чем будет прибавлена кислота для окончательного разложения металлооргаиического соединения. [38]
 |
Типы мешалок. [39] |
Мешалки последнего типа применяют, частности для измельчения расплавленного натрия. Для переме - 1Я вязких веществ мешалки Гершберга непригодны. [40]
Реакцию проводят в токе азота. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой Гершберга, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлор кальциевой трубкой, помещают 24 г ( 1 моль) магниевых стружек и активируют их иодом. Содержимое колбы выливают в 400 мл охлажденного 10 % - ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, водой и сушат сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [41]
При небольшом нагревании растворяют 137 г ( 1 моль) аптрани-ловой кислоты в смеси 1 л воды и 126 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Раствор фильтруют в 2-литровую трех-горлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга ( Синт. Через одно из боковых горл колбы проходит трубка для ввода газа, которая оканчивается наконечником из крупнопористого стеклянного фильтра, причем этот наконечник должен быть глубоко погружен в жидкость, находящуюся в колбе. Трубку для ввода газа присоединяют к баллону с фосгеном через пустую предохранительную склянку. Третье горло колбы снабжают двурогим форштоссом; в вертикальную трубку последнего вставляют термометр ( примечание 1), шарик которого должен быть погружен в реакционную жидкость. К боковой трубке форштосса присоединяют трубку для отвода газа, которую соединяют с пустой предохранительной склянкой; последнюю в свою очередь соединяют со склянкой Дрекселя, в которую наливают водный аммиак. [42]
Реакцию проводят в токе азота. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой Гершберга, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 24 г ( 1 моль) магниевых стружек и активируют их иодом. Содержимое колбы выливают в 400 мл охлажденного 10 % - ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, водой и сушат сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [43]
Удобно пользоваться мешалкой из толстой стеклянной палочки, согнутой по форме колбы. Смесь получается слишком вязкой для того, чтобы ее можно было перемешивать с помощью мешалки Гершберга. [44]
В трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и мешалкой Гершберга ( см. рис. 6д), помещают 0 5 моля освобожденного от корки металлического натрия, нарезанного крупными кусками, 250 мл сухого толуола и нагревают без перемешивания до слабого кипения. Используя мотор для мешалки е большим числом оборотов, мешалку приводят в быстрое вращение и перемешивают до тех пор, пока натрий ше превратится в беловато-серую суспензию; при этом поддерживают слабое нагревание. После образования суспензии перемешивание прекращают и дают смеси охладиться. [45]
Страницы: 1 2 3 4