Cтраница 4
В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником ( закрытым хлоркальциевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой Гершберга ( см. рис. 5, д), помещают 0 5 моля натрия, освобожденного от корки и нарезанного крупными кусками. Натрий покрывают 250 мл сухого толуола и нагревают на песчаной бане без перемешивания до слабого кипения. Как только образо валась суспензия натрия, мешалку останавливают дают колбе охладиться. [46]
Перед амальгамированием цинк расплавляют и выливают в большой объем воды. Восстановление проводят по Мартину, за исключением того, что используют удобный колбонагреватель из проволочной сетки, покрытой стеклотканью, и мешалку Гершберга для энергичного перемешивания. В типичном примере используют следующие количества веществ: 93 г - нафтоилпропионовой кислоты, 185 мл толуола, не содержащего серы, 41 мл уксусной кислоты, 140 мл воды, 185 г свежеплавленного ( выливание в холодную воду) цинка, амальгамированного 16 3 г сулемы, и 322 мл конц. Улучшения, предложенные Шерманом, уменьшают время реакции с 36 - 40 до 4 - 6 час без изменения выхода. [47]
Перед амальгамированием цинк расплавляют и выливают в большой объем воды. Восстановление проводят по Мартину, за исключением того, что используют удобный колбонагреватель из проволочной сетки, покрытой стеклотканью, и мешалку Гершберга для энергичного перемешивания. В типичном примере используют следующие количества веществ: 93 г ( З - нафтоилпропионовой кислоты, 185 мл толуола, не содержащего серы, 41 мл уксусной кислоты, 140 мл воды, 185 г свежеплавленного ( выливание в холодную воду) цинка, амальгамированного 16 3 г сулемы, и 322 мл конц. Улучшения, предложенные Шерманом, уменьшают время реакции с 36 - 40 до 4 - 6 час без изменения выхода. [48]