Микроазотометр

Cтраница 1

Микроазотометр калибруют по ртути следующим образом. Сначала шлиф и кран отмывают от смазки при помощи подходящего растворителя. Азотометр должен быть идеально чистым, иначе капли ртути не будут скользить по его поверхности. Ртуть взвешивают на аналитических весах. При калибровании достаточно взвешивать с погрешностью не более 0 0002 г. В градуированную часть чистого сухого азотометра через боковое отверстие вводят навеску чистой сухой ртути объемом 0 1 мл. Азотометр держат вертикально и отсчитывают объем ртути с погрешностью не более 0 001 мл. Для увеличения точности отсчета рекомендуется пользоваться лупой. После первой навески тем же способом вводят следующие навески ртути с таким расчетом, чтобы измерять объем через каждые 0 1 мл. Ртуть вводят тонкой пипеткой; массу ртути определяют по разности на весах. [1]

Кварцевая трубка для сжигания. [2]

Микроазотометр служит для измерения объема азота после сжигания. К нижнему отводу расширенной части микроазотометра присоединяют встык кран с нарезкой; к его верхнему отводу присоединяют резиновую грушу при помощи вакуумной резиновой трубки, предварительно промытой 50 % - ным раствором КОН. Длина трубки должна давать возможность поднимать грушу выше воронки. Верхний кран микроазотометра и кран с нарезкой смазывают вакуумной смазкой или ланолином так, чтобы шлиф был прозрачным. Смазка не должна попадать в отверстие крана. Микроазотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы уровень ртути был выше нижней трубки на 0 5 - 1 мм. Ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. Грушу заполняют на 2 / 3 объема 50 % - ным раствором КОН, затем помещают в открытый кольцевой зажим. [3]

Кварцевая трубка для сжигания. [4]

Микроазотометр калибруют по ртути; для этого в градуированную часть через боковое отверстие вводят навески чистой ртути по 0 1 мл. Микроазотометр держат вертикально краном вниз и отсчитывают объем ртути с точностью до 0 002 мл, пользуясь лупой. Массу ртути определяют по разности с точностью 0 0002 г и вводят поправку на разновес. [5]

Микроазотометры ( см. рис. 23) изготовляют емкостью 1 5 - 2 5 мл. Нулевая точка расположена в месте перехода отверстия крана в измерительную трубку. В азотометре не должно быть мертвого пространства под пробкой крана. Первое деление шкалы азотометра следует наносить с учетом деформации трубки в месте ее спая с краном. Но это бывает не всегда, поэтому азотометр калибруют. [6]

Микроазотометр калибруют по ртути. Сначала шлиф и кран освобождают от смазки при помощи какого-либо подходящего растворителя. Потом моют азотометр горячей хромовой смесью и дистиллированной водой. Если последняя стекает по всей его поверхности, не оставляя капель, ополаскивают азотометр чистым спиртом и сушат. Недопустимо ополаскивание эфиром, так как даже свежеперегнанный эфир все же может дать после высушивания пленку на поверхности стекла. [7]

Микроазотометры калибруют в перевернутом положении от крана до нижнего деления шкалы, заполняя весь объем ртутью. Выпуклый мениск ртути и вогнутый мениск раствора щелочи почти совмещаются. В государственном физико-техническом управлении в Берлине ( Шар-лоттенбург) была определена разница между обоими менисками; она равна приблизительно 0 001 мл, причем объем, найденный по ртути, оказался меньше. [8]

Микроазотометры калибруют в перевернутом положении от крана-до нижнего деления шкалы, заполняя весь объем ртутью. Выпуклый мениск ртути и вогнутый мениск раствора щелочи почти совмещаются. В государственном физико-техническом управлении в Берлине ( Шар-лоттенбург) была определена разница между обоими менисками; она равна приблизительно 0 001 мл, причем объем, найденный по ртути, оказался меньше. [9]

Кварцевая трубка для сжигания. [10]

После калибровки микроазотометра перед сжиганием необходимо проверить герметичность аппаратуры и чистоту двуокиси углерода. Это определяется по полному поглощению микропузырьков газа в азотометре. [11]

В настоящее время прецизионные микроазотометры снабжаются калибровочным свидетельством. [12]

В настоящее время прецизионные микроазотометры снабжаются калибровочным свидетельством. Им придается также металлическая подставка и кольцо из нержавеющей стали для укрепления уравнительного баллона. [13]

К нижнему отводу микроазотометра присоединяют встык при помощи вакуумной резинь кран с нарезкой 2, предварительно поместив в расширенную часть ватный там пон. Шлиф смазывают смазкой из воска и канифоли и закрывают пришлифо ванной пробкой. Верхний отвод микроазотометра соединяют с грушей при по мощи резиновой трубки такой длины, чтобы грушу можно было поднять выш воронки, и заполняют микроазотометр ртутью иа 2 - 3 мм выше нижнего бокс вого отвода. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу, вводят немно го пылеобразной окиси меди ( чтобы не прилипали пузырьки газа к ртути) и пе реводят в азотометр. После заполнения азотометра ртутью уравнительную гру шу заполняют на две трети объема 50 % - ным раствором едкого кали. [14]

Образующийся азот собирают в микроазотометре. [15]

Страницы: 1 2 3 4