Микроазотометр

Cтраница 2

Трубку для сожжения закрывают лробкой, отсоединяют микроазотометр с краном и пропускают через трубку двуокись углерода 10 - 15 мин. Открыв кран 4 микро-азотометра, опускают раствор едкого кали вниз, присоединяют микроазотометр к трубке для сожжения и, открыв кран с нарезкой 2, продолжают пропускать двуокись углерода через установку 3 - 4 мин до появления микропузырьков. Убедившись, что трубка и проходящая через нее двуокись углерода не содержат воздуха, закрывают кран 10 аппарата Киппа и кран с нарезкой 2, наполняют микроазотометр раствором едкого кали и уравнительную грушу ставят на стол. Устанавливают печи 5 и 5, предварительно нагретые до 650 и 800 С, на постоянное наполнение, а электропечь 7, нагретую до 950 - 1000 С, ставят на расстоянии 50 - 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской. Осторожно открывают кран 2, выпускают избыток двуокиси углерода. Электропечь 7 переносят ( но не передвигают) к открытому концу пробирки с навеской и постепенно передвигают к закрытому концу, периодически останавливая ее, если наблюдается обильное выделение пузырьков газа. Когда середина электропечи достигнет дна пробирки, а следовательно, и навески, электропечь следует задержать над навеской 4 - 5 мин, затем ее быстро продвигают в направлении к постоянному наполнению трубки. [16]

Окись азота мешает определению, так как она не поглощается гидроокисью калия в микроазотометре. В настоящей методике окись азота удаляют жидкими реагентами ( примечание 1), помещаемыми в два поглотительных сосуда. [17]

Прибор для определения азота обычным микрометодом ( по Дюма. [18]

Киппа; 2 -груша; з - трубка для сожжения; 4 -горелка; S - Z-образная трубка; в - кран с нарезкой; 7 - микроазотометр; 8 - электрическая печь на 650 700 С. [19]

Вещество, из которого будет откачиваться воздух, помещается в небольшие колбы, снабженные трубочками для ввода и вывода газа, причем трубка для вывода газа соединяется с микроазотометром, в который залит раствор едкого калия. Окружающий вещество воздух удаляется путем продувки колбы струей чистого углекислого газа. Этот процесс повторяется до тех пор, пока азотометр будет обнаруживать наличие только микроскопических пузырьков газа пренебрежимо малого объема. По окончании этой операции приступают к плавлению исследуемого вещества, если этот процесс может быть выполнен без разрушения образца, или переводят вещество в жидкое состояние путем нагревания с растворителем, из которого предварительно были удалены все газовые примеси. Высвобождающиеся в ходе этого процесса пузырьки газа переносятся потоком углекислого газа в азотометр, а оттуда с помощью соответствующих газов-носителей в аппаратуру для газовой хроматографии, где и подвергаются анализу. [20]

Дюма; 4 - трубка для постоянного наполнения, применяемая при работе по видоизмененному методу; 5 - Z-об-разная трубка; в - кран с нарезкой; 7 - микроазотометр; в - 10 - сосуды для взятия навесок; 11 - трубка для сожжения, применяемая при работе цо видоизмененному методу; is - блок; IS - лодочка. [21]

После появления микропузырьков кран 2 закрывают, отсоединяют вместе с азотометром от трубки для сожжения, поднимают уравнительную грушу / так, чтобы уровень щелочи в ней совпадал с уровнем раствора щелочи в микроазотометре и дают отстояться 15 - 20 мин. Отсчитывают объем выделившегося азота с точностью до 0 01 мл, отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. [22]

Прибор для определения азота микрометодом Дюма. [23]

Киппа; 2 - изогнутая трубка; 3, 9, 13 - краны; 4 - Z-образная трубка, соединяющая аппарат Киппа с трубкой для сожжения; 5 -трубка для сожжения; б-подвижная горелка; 7 -длинная горелка или печь; 8 - промежуточная трубка; 10 - вводная трубка; 11 - прецизионный микроазотометр; 12 - отросток для присоединения резиновой трубки; 14 - уравнительный баллон. [24]

Прибор для определения азота микрометодом Дюма. [25]

Кпппа; 2 - изогнутая трубка; 3, 9, 13 - краны; 4 - Z-образная трубка, соединяющая аппарат Киппа с трубкой для сожжения; 5 - трубка для сожжения; 6 -подвижная горелка; 7 - длинная горелка или печь; - промежуточная трубка; 10 - вводная трубка; / / - прецизионный микроазотометр; / 2 -отросток для присоединения резиновой трубки; / - / - уравнительный баллон. [26]

Установка для определения азота ( рис. 14) включает в себя три основные части: 1) аппарат для разложения анализируемого продукта, состоящий из большой кварцевой трубки 7 для сожжения, маленькой трубки 4 для окисления СО до СОг и кварцевого стакана 8; 2) систему для получения и подачи углекислого газа; 3) микроазотометр 1 для улавливания образующегося элементного азота. [27]

Количество азота определяют, измеряя его объем в приборе, называемом азотомет-ром. Микроазотометры по существу ничем не отличаются от обычных азотометров. Их емкость и точность градуировки соответствуют величине навески. При навеске в несколько миллиграммов применяют азотометры с калиброванной трубкой емкостью 1 2 - 1 5 мл и ценой деления 0 01 мл. Точность отсчета с помощью лупы составляет 0 002 мл. При навеске в несколько сотых грамма применяют азотометры с калиброванной трубкой емкостью 8 мл и ценой деления 0 02 мл. Во избежание ошибки вследствие параллакса деления должны быть нанесены л о всей окружности трубки. [28]

Микроазотометр калибруют по ртути; для этого в градуированную часть через боковое отверстие вводят навески чистой ртути по 0 1 мл. Микроазотометр держат вертикально краном вниз и отсчитывают объем ртути с точностью до 0 002 мл, пользуясь лупой. Массу ртути определяют по разности с точностью 0 0002 г и вводят поправку на разновес. [29]

Служит для собирания азота после сожжения. Чистый сухой микроазотометр заполняют ртутью на 0 5 см выше боковой трубки, соединяющей его с установкой и источником газа. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. [30]

Страницы: 1 2 3 4