Микроазотометр

Cтраница 3

Уравнительную грушу заполняют на 2 / з объема 50 % - ным раствором КОН. Перед употреблением микроазотометр моют хромовой смесью, водой, спиртом и сушат. Соединительную резиновую трубку промывают 50 % - ным раствором КОН, но не водой. [31]

При применении микроазотометра поправка составляет 2 %, для полумикроазотометра - 1 % найденного объема. [32]

Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки мик-роазотометр 3, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2 - 3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2 - 3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 ( 550 - 650 С на постоянном наполнении и 950 - 1000 С - для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно 3 см от закрытого конца стаканчика с навеской. [33]

Са и Маш обнаружили, что такие азиды хорошо растворимы в толуоле и ксилоле, а их растворы гладко выделяют азот при незначительном нагревании в присутствии амина. Выделяющийся азот собирают в микроазотометре и измеряют его объем. [34]

Микроазотометр служит для измерения объема азота после сжигания. К нижнему отводу расширенной части микроазотометра присоединяют встык кран с нарезкой; к его верхнему отводу присоединяют резиновую грушу при помощи вакуумной резиновой трубки, предварительно промытой 50 % - ным раствором КОН. Длина трубки должна давать возможность поднимать грушу выше воронки. Верхний кран микроазотометра и кран с нарезкой смазывают вакуумной смазкой или ланолином так, чтобы шлиф был прозрачным. Смазка не должна попадать в отверстие крана. Микроазотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы уровень ртути был выше нижней трубки на 0 5 - 1 мм. Ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. Грушу заполняют на 2 / 3 объема 50 % - ным раствором КОН, затем помещают в открытый кольцевой зажим. [35]

Прибор для.| Прибор для определения амино-группы по Кайнцу. [36]

Как показано на рис. 8.8, прибор состоит из реакционной камеры, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей раствор бромата калия для поглощения окислов азота. Выделяющийся азот выдувают из прибора током двуокиси углерода в микроазотометр. Методика использования этого прибора дана в примере 36 в гл. [37]

Трубку для сожжения закрывают лробкой, отсоединяют микроазотометр с краном и пропускают через трубку двуокись углерода 10 - 15 мин. Открыв кран 4 микро-азотометра, опускают раствор едкого кали вниз, присоединяют микроазотометр к трубке для сожжения и, открыв кран с нарезкой 2, продолжают пропускать двуокись углерода через установку 3 - 4 мин до появления микропузырьков. Убедившись, что трубка и проходящая через нее двуокись углерода не содержат воздуха, закрывают кран 10 аппарата Киппа и кран с нарезкой 2, наполняют микроазотометр раствором едкого кали и уравнительную грушу ставят на стол. Устанавливают печи 5 и 5, предварительно нагретые до 650 и 800 С, на постоянное наполнение, а электропечь 7, нагретую до 950 - 1000 С, ставят на расстоянии 50 - 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской. Осторожно открывают кран 2, выпускают избыток двуокиси углерода. Электропечь 7 переносят ( но не передвигают) к открытому концу пробирки с навеской и постепенно передвигают к закрытому концу, периодически останавливая ее, если наблюдается обильное выделение пузырьков газа. Когда середина электропечи достигнет дна пробирки, а следовательно, и навески, электропечь следует задержать над навеской 4 - 5 мин, затем ее быстро продвигают в направлении к постоянному наполнению трубки. [38]

Прибор для микроопределения азота по способу Дюма. [39]

В трубку для сожжения поступает двуокись углерода из баллона либо из аппарата Киппа. Двуокись углерода должна быть чистой, это проверяют по полноте поглощения в микроазотометре. [40]

Описанный метод существует как в макромодификации, так и в микромодификации. Последняя модификация ( микро - Дюма) требует специальной аппаратуры, подобной применяемой при микроопределении углерода и кислорода, а также микроазотометра. [41]

Для сожжения навески электропечь 9 медленно двигают в сторону навески, периодически останавливая ее, наблюдают за пиролизом навески по изменению давления в системе. Для завершения пиролиза электропечь необходимо задержать на навеске 5 - 7 мин, после этого электропечь продолжают двигать в сторону аппарата Киппа, наблюдая за тем, чтобы пузырьки азота проходили в микроазотометр со скоростью 1 - 2 в секунду. Потом осторожно открывают кран 5 настолько, чтобы пузырьки газа двигались быстро, но не сливались в одну струю. После этого все электропечи снимают с трубки и продолжают вытеснение азота до появления микропу-зурьков. [42]

Количество азота определяют, измеряя его объем в приборе, называемом азотомет-ром. Микроазотометры по существу ничем не отличаются от обычных азотометров. Их емкость и точность градуировки соответствуют величине навески. При навеске в несколько миллиграммов применяют азотометры с калиброванной трубкой емкостью 1 2 - 1 5 мл и ценой деления 0 01 мл. Точность отсчета с помощью лупы составляет 0 002 мл. При навеске в несколько сотых грамма применяют азотометры с калиброванной трубкой емкостью 8 мл и ценой деления 0 02 мл. [43]

К нижнему отводу микроазотометра присоединяют встык при помощи вакуумной резинь кран с нарезкой 2, предварительно поместив в расширенную часть ватный там пон. Шлиф смазывают смазкой из воска и канифоли и закрывают пришлифо ванной пробкой. Верхний отвод микроазотометра соединяют с грушей при по мощи резиновой трубки такой длины, чтобы грушу можно было поднять выш воронки, и заполняют микроазотометр ртутью иа 2 - 3 мм выше нижнего бокс вого отвода. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу, вводят немно го пылеобразной окиси меди ( чтобы не прилипали пузырьки газа к ртути) и пе реводят в азотометр. После заполнения азотометра ртутью уравнительную гру шу заполняют на две трети объема 50 % - ным раствором едкого кали. [44]

Страницы: 1 2 3 4