Cтраница 4
Печи включают через электросеть через ЛАТР, температуру замеряют тер мопарой. После прокаливания трубки оттянутый конец ее присоединяют к МИР роазотометру. Oi сутствие пузырьков газа в микроазотометре указывает еа / герметичность собран ной установки. После проверки герметичности установки проверяют качеств двуокиси углерода, направляя по истечении определенного времени выделяк щуюся двуокись углерода из аппарата Киппа в заполненный едким кали микрс азотометр. [46]
Последняя увлекается током двуокиси углерода и при выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвешивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. [47]
После того как появятся микропузырьки, полностью открывают кран 2 и надвигают электропечь 9 на трубку 7 таким образом, чтобы навеска не нагревалась. Разлагают навеску, нагревая ее газовой горелкой или маленькой электропечью, которую постепенно передвигают к навеске. Сжигание длится 10 - 15 мин; выделяющиеся газы поступают в микроазотометр. Пропускание COj прекращают, когда в микроазотометре появляются микропузырьки. Электропечь 9 снимают с трубки только в конце процесса вытеснения микропузырьков. Электропечи 5 и 6 остаются на трубке с постоянным наполнением 4 в течение всего рабочего дня. Чтобы избежать окисления восстановленной меди, трубку с постоянным наполнением быстро закрывают пробкой. Затем грушу микроазотометра вешают над воронкой и оставляют в таком положении 15 - 20 мин, сжимая и разжимая резиновую трубку. Через 15 - 20 мин при помощи лупы отсчитывают объем выделившегося азота, измеряют барометрическое давление и температуру. [48]
Закрывают трубку 7 пробкой, присоединяют к аппарату Киппа и продувают двуокись углерода 1 - 2 мин. Затем трубку 7 присоединяют к трубке с постоянным наполнением 4 и снова пропускают двуокись углерода 2 - 3 мин. На трубку с постоянным наполнением надвигают электропечь 6, присоединяют к трубке микроазотометр 1 и всю систему снова продувают СС2 в течение 1 - 2 мин. Закрывают кран 2, поднимают грушу 3, чтобы щелочь поднялась в воронке, закрывают кран микроазотометра и кладут грушу на стол. После этого осторожно открывают кран соединительной трубки и пропускают СО2 в микроазотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок микроазотометра - это необходимое условие правильного сжигания. [49]
К нижнему отводу микроазотометра присоединяют встык при помощи вакуумной резинь кран с нарезкой 2, предварительно поместив в расширенную часть ватный там пон. Шлиф смазывают смазкой из воска и канифоли и закрывают пришлифо ванной пробкой. Верхний отвод микроазотометра соединяют с грушей при по мощи резиновой трубки такой длины, чтобы грушу можно было поднять выш воронки, и заполняют микроазотометр ртутью иа 2 - 3 мм выше нижнего бокс вого отвода. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу, вводят немно го пылеобразной окиси меди ( чтобы не прилипали пузырьки газа к ртути) и пе реводят в азотометр. После заполнения азотометра ртутью уравнительную гру шу заполняют на две трети объема 50 % - ным раствором едкого кали. [50]
Трубку для сожжения закрывают лробкой, отсоединяют микроазотометр с краном и пропускают через трубку двуокись углерода 10 - 15 мин. Открыв кран 4 микро-азотометра, опускают раствор едкого кали вниз, присоединяют микроазотометр к трубке для сожжения и, открыв кран с нарезкой 2, продолжают пропускать двуокись углерода через установку 3 - 4 мин до появления микропузырьков. Убедившись, что трубка и проходящая через нее двуокись углерода не содержат воздуха, закрывают кран 10 аппарата Киппа и кран с нарезкой 2, наполняют микроазотометр раствором едкого кали и уравнительную грушу ставят на стол. Устанавливают печи 5 и 5, предварительно нагретые до 650 и 800 С, на постоянное наполнение, а электропечь 7, нагретую до 950 - 1000 С, ставят на расстоянии 50 - 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской. Осторожно открывают кран 2, выпускают избыток двуокиси углерода. Электропечь 7 переносят ( но не передвигают) к открытому концу пробирки с навеской и постепенно передвигают к закрытому концу, периодически останавливая ее, если наблюдается обильное выделение пузырьков газа. Когда середина электропечи достигнет дна пробирки, а следовательно, и навески, электропечь следует задержать над навеской 4 - 5 мин, затем ее быстро продвигают в направлении к постоянному наполнению трубки. [51]
Обе части крана с нарезкой ( рис. 24) соединяют при помощи замазки Кренига, предварительно поместив в расширенную часть ватный тампон. На оба отвода крана надевают трубки из вакуумной резины. Микроазотометр и уравнительную грушу ( см. рис. 23) моют хромовой смесью и водой. [52]
Микроазотометр служит для измерения объема азота после сжигания. К нижнему отводу расширенной части микроазотометра присоединяют встык кран с нарезкой; к его верхнему отводу присоединяют резиновую грушу при помощи вакуумной резиновой трубки, предварительно промытой 50 % - ным раствором КОН. Длина трубки должна давать возможность поднимать грушу выше воронки. Верхний кран микроазотометра и кран с нарезкой смазывают вакуумной смазкой или ланолином так, чтобы шлиф был прозрачным. Смазка не должна попадать в отверстие крана. Микроазотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы уровень ртути был выше нижней трубки на 0 5 - 1 мм. Ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. Грушу заполняют на 2 / 3 объема 50 % - ным раствором КОН, затем помещают в открытый кольцевой зажим. [53]
К образцу, помещенному в U-образную трубку, добавляют 0 01 мл концентрированной азотной кислоты и 0 02 мл концентрированной соляной кислоты. Воздух из прибора вытесняют двуокисью углерода и реакционную смесь нагревают до 70 С в течение 45 мин. Объем закиси азота измеряют в микроазотометре, содержащем концентрированный раствор гидроокиси калия. Прибор, который разработали Ма и Маттеи 159 ( см. рис. 8.11), вполне подходит для такого определения. [54]
После того как появятся микропузырьки, полностью открывают кран 2 и надвигают электропечь 9 на трубку 7 таким образом, чтобы навеска не нагревалась. Разлагают навеску, нагревая ее газовой горелкой или маленькой электропечью, которую постепенно передвигают к навеске. Сжигание длится 10 - 15 мин; выделяющиеся газы поступают в микроазотометр. Пропускание COj прекращают, когда в микроазотометре появляются микропузырьки. Электропечь 9 снимают с трубки только в конце процесса вытеснения микропузырьков. Электропечи 5 и 6 остаются на трубке с постоянным наполнением 4 в течение всего рабочего дня. Чтобы избежать окисления восстановленной меди, трубку с постоянным наполнением быстро закрывают пробкой. Затем грушу микроазотометра вешают над воронкой и оставляют в таком положении 15 - 20 мин, сжимая и разжимая резиновую трубку. Через 15 - 20 мин при помощи лупы отсчитывают объем выделившегося азота, измеряют барометрическое давление и температуру. [55]