Cтраница 1
Микроконус, как обычно, помещают на предметный столик микроскопа во влажной камере. [1]
![]() |
Пропускание газа в раствор ( диаметр тонкого капилляра увеличен. [2] |
Микроконус с осадком отставляют и кончик тонкого капилляра, подводящего газ, перед прекращением подачи газа осторожно вытирают досуха фильтровальной бумагой. [3]
Микроконус с осадком вращают в центрифуге и центрифугат, собирающийся над осадком, удаляют сифоном. [4]
Микроконус тщательно охлаждают струей водопроводной воды. Затем прибавляют 0 02 мл воды, промывая одновременно стенки микроконуса с помощью стеклянной нити. После этого содержимое конуса центрифугируют и немедленно перемешивают стеклянной нитью. Осадок отставляют на 6 мин. Затем содержимое конуса центрифугируют, раствор удаляют капиллярной пипеткой и выбрасывают. [5]
![]() |
Электрод Бреннейза. [6] |
Микроконус вместе с небольшой каплей воды запаивают в узкую стеклянную трубку и помещают в воду, нагретую до необходимой температуры, или в металлический блок. [7]
Микроконус с жидкостью, подлежащей перегонке, вводят во второй более широкий конус, длиной около 9 мм я приближают к нему сбоку на 0 5 - 1 мм точечный нагреватель. Температуру повышают до тех пор, пока по движению мениска не установят начало перегонки; оба конуса после их разъединения центрифугируют. Приспособление калибруют по известной жидкости. В качестве источника тепла служит чистая платиновая проволока V-образной формы, острие которой напильником заточено до 1 / 3 диаметра. [8]
Микроконус и капилляр споласкивают 2 - 3 раза теплой соляной кислотой ( 1: 2) и промывную жидкость присоединяют к основной жидкости на фарфоровой пластинке. По результатам титрования рассчитывают концентрацию тория. [9]
Пустой микроконус высушивается при 120 в течение 10 мин. [10]
Закрепленный микроконус может быть подведен в фокус микроскопа; в его открытый конец введен кончик ультрамикропи-петки, закрепленной в держателе с другой стороны микроскопа Наблюдая в микроскоп, можно вдвинуть пипетку на нужную глубину и, вращая головку поршня шприца 6, выдавить в конус или, вращая головку в противоположную сторону, всосать в ультра-микропипетку необходимое количество жидкости. [11]
В микроконус вдувают слабый ток воздуха и температуру быстро поднимают ( до 160 в течение 5 мин. Затем микроконус вынимают из нагревательного блока и дают охладиться до комнатной температуры. [12]
В микроконус к 25 тХ раствора осадка 8 добавляют немного перекиси водорода ( 30 %) и подщелачивают раствором аммиака. В присутствии церия образуется желто-коричневый осадок. [13]
Держа микроконус е горизонтальном положении, из него извлекают капилляр. Из отверстия капилляра обычно высовывается ручка конуса. Ее берут пальцами и вытягивают конус из капилляра. Затем пинцетом с пробковыми наконечниками берут конус и возвращают его в исходное положение на держатель. Влажную камеру сразу же закрывают. [14]
В первый микроконус вводят 1 Л раствора, во второй - 5 Я и в третий - 10 X. Концом пипетки касаются внутренней стенки микроконусов немного ниже ободка и пипетку опорожняют выдуванием раствора ртом. Кратковременно центрифугируя, растворы собирают в вершинах конусов. После промывания и сушки пипетки в четвертый конус тем же способом вводят 10 А. [15]