Микроконус

Cтраница 2

Оба микроконуса с осадками вкладывают в центрифугу и вращают в течение 30 - 60 сек. Сравнивают объемы осадков, оценивают и записывают абсолютный вес металлов. Осадок сернистой ртути, применявшийся для сравнения, содержит 50 у металла ( ртути); его сохраняют для дальнейшего использования. [16]

Содержимое микроконуса обрабатывают 0 05 мл 0 3 М раствора соляной кислоты и 0 01 мл ЗМ раствора хлористого аммония. Смесь перемешивают струей воздуха, подогревают на паровой бане и центрифугируют. После этого прозрачный раствор отделяют от серы и переносят капиллярной пипеткой в конус с внутренним диаметром измерительного капилляра, равным 1 мм. Нерастворившийся остаток выбрасывают без промывания. [17]

В микроконусе растворяют плав в соответствующем растворителе и работают далее с раствором. [18]

Перенести в микроконус, промыть двумя порциями по 25Х смесью ( 20 мл ЗМ раствора H2SO4 5 мл 6М раствора НС1 - f - 25 мл воды), добавить 2 ЗМ раствора Н3РО3 - ( - 10К ЗМ раствора НС1, поместить в воду нри 75 и пропустить H2S 10 мин. [19]

Пипеткой в микроконус переносят отмеренное при забирании из сосуда количество раствора хлорида кобальта, пипетку промывают несколько раз дистиллированной водой и добавляют ею в конус отмеренный объем роданида аммония, перемешивают. [20]

Подбирают пару микроконусов: удлиненный конус-приемник и плотно входящий в него короткий рабочий конус для раствора ( или сухого вещества), из которого надо провести отгонку. Рабочий конус помещают на держатель в сухую камеру, которую располагают на предметном столике микроскопа. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель. В конус, плотно входящий в микроконус-приемник, помещают раствор ( или твердое вещество), из которого необходимо провести отгонку. Затем вынимают пинцетом из держателя рабочий конус с пробой и берут в левую руку за ножку. Держат в правой руке горизонтально конус-приемники вставляют в него конус с раствором. [21]

Содержимое каждого микроконуса обрабатывают следующим образом. [22]

Выбирают четыре микроконуса типа, изображенного на рис. 4, Б, вершины которых по ( возможности одинаковы по форме и размерам. [23]

Микроаппаратура для растворения. / - стаканчик. 2-образец. 3-микронагреватель. 4-микропипетка. [24]

Вода в микроконусе постепенно насыщается парами кислоты, и исследуемое вещество растворяется. Обычно же кислоту добавляют непосредственно, в конус с исследуемым веществом. Кислоту прибавляют небольшими порциями, все время помешивая кончиком пипетки, чтобы бурное выделение газа не вызвало выброса раствора из конуса. [25]

Центрифужные конусы и микроконусы отчищают птичьими перьями подходящих размеров, причем одновременно промывают водопроводной водой, а затем мыльным раствором; после этого снова промывают водопроводной и, наконец, дестиллированной водой. Если мыть конусы сразу после употребления, то отпадает необходимость в специальных растворителях. Конус наполняют водой и держат в таком положении, что отверстие сифона находится в вершине конуса. Конус наполняют дестиллированной водой 3 - 4 раза, не отнимая от отсасывающего устройства. Микроконусы окончательно высушивают, быстро центрифугируя и удаляя скопляющуюся под конец капельку со дна с помощью приспособления для отсасывания. Центрифужные конусы, которые имеют большие размеры, можно сушить на обычных стойках. [26]

Добавив хлороформ в микроконус, заплавляют капилляр, в котором он находится, перемешивают электровибратором, центрифугируют. Разделяют слои при помощи пипетки. Окраску раствора купфероната ванадия в хлороформе наблюдают, применяя колорископический капилляр ( см. стр. [27]

Раствор помещают в обычный микроконус ( рис. 44 а); в него вводят электроды, представляющие собой впаянные ъ капилляры платиновые проволочки диаметром 0 1 - 0 2 мм. Ток подводится через тонкие шнуры, которые подпаивают к платиновым проволочкам. [28]

Металлические гильзы для микроконусов емкостью 0 7 мл могут быть или открытыми, или закрытыми снизу, как показано на рис. 5, Б и 5, В. Закрытые гильзы применяются в том случае, если микроконусы во время вращения должны погружаться в воду для того, чтобы полностью устранить возможность поломки. Микроконусы из стекла пирекс очень редко ломаются, и опасность поломки может быть уменьшена, если под бортик конуса положить резиновое колечко, отрезанное от резиновой трубки подходящего размера, как показано на рис. 5, В. Гильза с открытым дном ( рис. 5, В) имеет широкое применение для общих целей, так как длина стеклянной посуды, вводимой в центрифугу, ограничь вается главным образом радиусом щита центрифуги. [29]

Пипеткой забирают из микроконуса приготовленный раствор. Выводят пипетку из камеры, поднимают ее манипулятором выше верхней плоскости колорископического капилляра приблизительно на длину ее изогнутой под прямым углом части и, ослабив зажим манипулятора, поворачивают поршневое приспособление так, чтобы изогнутый кончик пипетки занял вертикальное положение. [30]

Страницы: 1 2 3 4