Микроконус
Cтраница 4
Вместо пробирок были применены так называемые микроконусы. Как показывает само название, речь идет о малых) сосудах, выполненных в форме конуса и напоминающих очень маленькие пробирки. [46]
 |
Укрепление микроконусов в гильзах центрифуги. [47] |
Наиболее удобными для работы с микроконусами емкостью 0 7 мл являются центрифуги, приводимые в движение от руки. Их можно быстро запустить и остановить; часто для работы достаточно нескольких оборотов рукоятки. [48]
Зная общий объем приготовленного в микроконусе раствора и количество хлорида железа в нем, можно рассчитать конечную концентрацию железа в приготовленном растворе. Исходя из этой концентрации и объема колорископического капилляра, который легко найти по данным высоте и диаметру капиллярного канала, вычисляют абсолютную массу вещества, определяемого в виде окрашенного соединения. [49]
Прозрачный раствор после центрифугирования переносят в микроконус и обрабатывают 0 1мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония. После перемешивания содержимое микроконуса быстро центрифугируют для того, чтобы собрать его в вершине конуса. В раствор опускают конец прямого куска блестящей медной проволоки диаметром 0 1 мм и длиной 1 см и нагревают на паровой ба е в течение 1 мин. Ее осторожно сушат, прижимая между фильтровальной бумагой, и, держа над куском чистой бумаги, отрезают амальгамированный кончик. [50]
Переносят 20 нл раствора 2 в микроконус, добавляют немного насыщенного водного раствора KCN и перемешивают кончиком пипетки. Промывают пипетку водой, несколько раз 10 % - ным раствором ацетата аммония и снова водой. Забирают в пипетку около 20 нл 0 05 % - ного раствора дитизона в четырех - хлористом углероде. Если реагент при этом меняет окраску, следовательно, пипетка недостаточно чистая и ее надо промыть. Если этого не случается, дитизон сейчас же переносят в микроконус. Присутствие свинца обнаруживается по появлению красной окраски. [51]
Сосудом для титрования может служить и обычный микроконус, располагаемый на держателе во влажной камере. Раствор в нем перемешивают с помощью струи инертного газа, подавае - мого через трубку с оттянутым в капилляр концом. Подачу газа регулируют, как обычно, редуктором на баллоне и дополнительно при помощи крана на трубке. Капилляр трубки оттянутым его кончиком подводят к мениску раствора. Газ, ударяясь о поверхность мениска, производит во всем объеме раствора турбулентное движение, в результате чего раствор хорошо перемешивается. [52]
Электролитически ртуть на вилке выделяют в микроконусе, продолжая электролиз до тех пор, пока не образуется капля ртути. [53]
К 25 trik раствора 9 в микроконусе добавляют немного насыщенного раствора оксалата аммония. Выпадающий белый осадок указывает на присутствие кальция. [54]
Электролитически ртуть на вилке выделяют в микроконусе, продолжая электролиз до тех пор, пока образуется капля ртути. [55]
Поляризационное иодометрическое ультрамикротитрование Си2 проводят в гидрофобизованном микроконусе емкостью 2 мкл. Электроды представляют собой две платиновые проволоки диаметром 0 1 мм, объединенные вплавливанием в стеклянную бусинку. [56]
Во влажную камеру помещают необходимые сосуды и микроконус, служащий электролизером. Диаметр микроконуса для электролиза с вилочными электродами должен быть таким, чтобы электроды при погружении находились на некотором расстоянии от стенок сосуда. Если электроды почти касаются стенок, то вытесняемый ими при погружении раствор растекается по стенкам сосуда. Необходимо также, чтобы длина электролизера составляла не более 4 - 5 мм; тогда лишь небольшой участок электродов находится в незаполненной раствором части сосуда, которая составляет около трети его емкости. [57]
Страницы: 1 2 3 4