Cтраница 3
![]() |
Индикаторное устройство для дифференциального потенциометрического титрования.| Кривые титрования Сц2. [31] |
Титрование проводят в микроконусе ( или в капилляре с перетяжкой), располагаемом на держателе под микроскопом. Индикаторное устройство крепят в манипуляторе. [32]
Сначала жидкость в микроконусе центрифугируют. После этого остаток перемешивают с кислотами стеклянной нитью и микроконус на 2 мин. [33]
В левом держателе укрепляется микроконус, емкостью на 20 - 40 микролитров, отверстием вправо. С помощью левого и правого держателя подводят кончик ультрамикробюретки к центру отверстия микроконуса так, чтобы оси совпадали и донышко микроконуса было в фокусе микроскопа. При вращении правой рукой головки шприца левой рукой вращают винт левого держателя, отодвигающий микроконус влево. Необходимо так координировать действия правой и левой рук, чтобы конец ультрамикробюретки не был смочен жидкостью ( полезно кончик смазать вазелином), иначе при извлечении кончика ультрамикробюретки из микроконуса с ним может быть вытянут и внесенный раствор. [34]
Градуированной пипеткой вводят в микроконус ПО 0 05 мл 5 8 М раствора азотистокислого калия и уксуснокислой буферной смеси ( 450 г уксуснокислого натрия и 100 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 1 л) и тщательно перемешивают. Реактив необходимо готовить заново через каждые два дня работы; его вполне надежно можно применять в течение 2 дней, если конус закрыть пробкой, поместить в блок и хранить в темном и прохладном месте. [35]
Выбирают два приблизительно уравновешивающихся микроконуса, помещают в капилляр и высушивают их 10 мин при 340 С в нагревательном блоке. Затем аккуратно переносят на держатель во влажную камеру. Промывают дважды осадок дистиллированной водой, заполняя ею конус почти полностью. Осадок при этом не взмучивают, а оставляют в контакте с водой каждый раз приблизительно на 10 мин. Конус с осадком помещают в другой сушильный капил - - ляр и высушивают в нагревательном блоке 10 мин при 100 С, а затем 30 мин при 330 - 340 С. Взвешивают осадок PbSO4, уравновешивая тару другим микроконусом. [36]
![]() |
Устройство для помещения в печь малой авески. [37] |
Выбирают два приблизительно уравновешивающихся микроконуса, высушивают их при 340 в течение 10 мин. [38]
Если экстракцию проводят в микроконусе, то растворитель из пипетки вносят так, чтобы слой растворителя оказался хотя бы под небольшим слоем раствора. [39]
Если экстрагирование выполняют в микроконусе, то растворитель из пипетки выдавливают в микроконусе так, чтобы слой его здесь оказался хотя бы под небольшим слоем раствора. [40]
Зная объем приготовленного в микроконусе раствора и количество хлорида железа в нем, можно рассчитать концентрацию железа в приготовленном растворе. Исходя из этой концентрации и объема колорископического капилляра, который легко найти по данным высоте и диаметру капиллярного канала, вычисляют количество вещества, определяемого в виде окрашенного соединения. [41]
А-центрифужный конус; Б - микроконус; В-конус с прямым концом. [42]
Снимают крышку с камеры и микроконус с приготовленным раствором располагают под углом 90 к его обычному положению. [43]
Снимают крышку с камеры и микроконус с приготовленным раствором располагают под углом 90 к его обычному положению. Камеру вновь покрывают крышкой и ставят колорископический капилляр одной из его полированных плоскостей, смазанной по краям тонким слоем вазелина, на покровное стекло, расположенное на крышке. Пипеткой забирают из микроконуса приготовленный раствор. Выводят пипетку из камеры, поднимают ее манипулятором выше верхней плоскости колорископи-ческого капилляра приблизительно на длину ее изогнутой под прямым углом части и, ослабив зажим манипулятора, поворачивают поршневое приспособление так, чтобы изогнутый кончик пипетки занял вертикальное положение. [44]
![]() |
Микропробирка емкостью 200 мкл. [45] |