Cтраница 4
Присутствие последнего выгодно, так как понижает точку замерзания получаемого динитрохлоргидрина. Чистый монохлор-гидрин, не содержащий глицерина, в промышленности взрывчатых веществ не изготовляется, так как перегонка требует больших затрат; к тому же чистый динитрохлоргидрин, совершенно свободный от нитроглицерина, не представляет для взрывной техники никаких выгод или особых преимуществ. Поэтому заводам взрывчатых веществ обычно приходится исследовать смесь монохлоргидрина с глицерином в таком виде, в каком она получается непосредственно после хлорирования. [46]
Для разделения смесей аминокислот, пептидов и белков Мартин и Синдж применили систему хлороформ - вода. В настоящее время большее значение имеют фенол, лг-крезол в смесях с водой и буферирующими веществами, такими, как фосфаты, аскорбиновая кислота и др. Применяют также органические основания в смесях со спиртами, водой и буферированные. Например, лутидин - этиловый спирт, лутидин - третичный амиловый спирт, лутидин - третичный амиловый спирт - вода, пиколин, коллидин, коллидин с буфером, пиридин - амиловый спирт и др. Бутиловый спирт применяют в смесях с уксусной кислотой, бензиловым спиртом, аммиаком, монохлоргидрином гликоля, третичным бутиловым спиртом и с другими веществами. Применяют также смесь метилоксида с муравьиной кислотой, смесь ацетона с водой и мочевиной. Для обнаружения аминокислот применяют обычный групповой реагент - нингидрин, позволяющий обнаруживать кроме аминокислот пептиды, белки и первичные амины. [47]
После отгонки остатков воды и дихлоргидрина ( нагреванием до 115 при 30 мм) в маленькую колбочку точно отвешивают около 0 5 г жидкости и, прибавив 10 мл 15 / 0-го спиртового раствора едкого кали, кипятят 15 минут с обратным холодильником. Затем отгоняют спирт, прибавляют 3 - 4 мл воды и кипятят еще в течение 2 - 3 минут. Жидкость смывают в стакан, осторожно нейтрализуют азотной кислотой и титруют хлор или после подкисления определяют его весовым способом. Найденное количество хлора пересчитывают на монохлоргидрин, а глицерин вычисляют по разности. [48]
Оказалось, что одна неподвижная фаза не обеспечивает полного разделения всех компонентов смеси. На рис. 1 приведена хроматограмма разделения одной из промежуточных фракций продукта карбонилирования этилена. В качестве неподвижной фазы использовался триэфир монохлоргидрина, пентаэритрита и валериановой кислоты ( эфир ВХП), модифицированный силиконовым каучуком СКТ Длина колонки 3 м; температура 90; расход газа-носителя гелия) 50 мл / мин. [49]
Для разделения смесей аминокислот, пептидов и белков Мартин и Сипдж применили систему хлороформ - вода. Применяют также органические основания в смесях со спиртами и водой и буферированные. Примерами служат смеси лутидин - этиловый спирт, лутидин - третичный амиловый спирт, лутидин - третичный амиловый спирт - вода, пиколпн, коллнднн, кол-лидин-буферный раствор, пиридин-амиловый спирт и другие. Бутиловый спирт применяют в смесях с уксусной кислотой, с бензпловым спиртом, с аммиаком, с монохлоргидрином гликоля, с третичным бутиловым спиртом и с другими веществами. Применяют также смесь метилового эфира с муравьиной кислотой, ацетона с водой и мочевиной. [50]