Навеска - жир
Cтраница 1
Навеска жира 0 5672 г; объем v мерной колбы, в которой была растворена неомыляемая фракция жира, 25 мл. В опыте было найдено 7 5 синих единиц. [1]
Навеску жира около 2 г ( взвешенную на аналитических весах) растворяют в небольшой колбе Эрленмейера в 20 мл смеси, состоящей из двух частей ледяной уксусной кислоты и одной части хлороформа. Затем прибавляют 5 мл насыщенного раствора KI и оставляют на 10 мин. По окончании реакции добавляют 30 мл воды. Параллельно проводят контрольное определение, в котором вместо жира берут дистиллированную воду. Перекисное число выражают в граммах иода, выделенного из KI перекисями, образовавшимися в 100 г жира. [2]
 |
Прибор Дина и Старка. / - колба, 2 - обратный холо-3 - градуиро. [3] |
К навеске жира приливают из мерного цилиндра 100 мл бензина или другого растворителя. Смесь жира и растворителя хорошо перемешивают и кладут в колбу несколько кусочков неглазированного фарфора или пемзы для предохранения от толчков во время кипения. Нижний конец трубки приемника вставляют через пробку в горлышко колбы так, чтобы он прошел в колбу не более чем на 20 мм. В верхнем конце приемника укрепляют конец форштоса обратного холодильника. Колбу устанавливают на электрический колбонагреватель закрытого типа. Собрав прибор, в холодильник пускают воду и одновременно включают электрический нагрев. С поднятием температуры начинается отгонка смеси воды и растворителя. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в приемник со скоростью 2 - 4 капли в секунду. В приемнике вода собирается в нижней части, а избыток растворителя из верхней части приемника стекает обратно по отводной трубке в колбу. Перегонку заканчивают, когда уровень воды в приемнике перестанет изменяться. [4]
К навеске жира или масла от 0 20 до 1 г ( в мости от - содержания каротина) прибавляют 10 мл 5 % раствора калийной спиртовой щелочи и смесь омыляют при 80 в течение 1 часа на водяной бане с обратным воздушным или водяным холодильником. Омыленный раствор переносят в делительную воронку, ( Прибавляют 20 мл воды и экстрагируют бензином или летролейным эфиром несколько раз ( беря на каждую экстракцию по 25 - ЭО мл) до тех пар, пока экстракционная перестанет окрашиваться. [5]
Для проведения испытания навеску жира 0 15 - 1 0 г растворяют в 15 мл четыреххлористого углерода в чистой сухой колбе с притертой пробкой емкостью 500 мл. Затем из бюретки точно прибавляют 25 мл реактива Вийса. Присоединение хлористого йода идет по реакции СН3 ( СН2) 7 СНСН ( СН2) 7 СООН JC1 - - СН3 ( СН2) 7 CHJCHC1 ( СН2) 7 СООН. [6]
Для анализа берут навеску жира в чистую и хорошо высушенную колбу на 300 мл с притертой пробкой, растворяют ее в 10 мл хлороформа или еще лучше в ледяной уксусной кислоте. [7]
Для проведения испытания навеску жира растворяют в 15 мл четыреххлористого углерода в чистой, сухой колбе с притертой пробкой емкостью 500 мл. Затем из бюретки точно прибавляют 25 мл реактива Вийса. [8]
Для анализа берут навеску жира в чистую и хорошо высушенную колбу на 300 мл с притертой пробкой, растворяют ее в 10 мл хлороформа или, еще лучше, в ледяной уксусной кислоте. Из бюретки в колбу наливают 25 мл раствора Гануса и после перемешивания колбу, закрытую пробкой, оставляют в темноте на 30 - 45 мин. [9]
Теплотворную способность определяют сжиганием навески жира ( около 1 г) в калориметрической бомбе, наполненной кислородом под давлением около 25 атм. [10]
Для определения йодного числа навеску жира или кислоты ( 0 15 - 1 г в зависимости от степени ненасыщенности) растворяют в 10, см3 четырех-м. Смесь, которая должна содержать избыток хлористого иода, оставляют стоять в темном месте до окончания реакции. У веществ с йодным числом ниже 100 реакция заканчивается через полчаса, для полувысыхающих масел - через 1 - 2 часа, а для высыкающих масел - через 2 6 час. [11]
Для определения полного числа навеску жира или кислоты ( 0 15 - 1 г в зависимости от степени ненасыщенности) растворяют в 10, см3 четырех-м. Смесь, которая должна содержать избыток хлористого иода, оставляют стоять в темном месте до окончания реакции. У веществ с йодным числом ниже 100 реакция заканчивается через лолчаса, для полувысыхающих масел - через 1 - 2 часа, а для высыкающих масел - через 2 6 час. [12]
Для определения полного числа навеску жира или кислоты 0 15 - 1 г в зависимости от степени ненасыщенности) растворяют в 10, си3 четырех-хлористого углерода и смешивают с определенным объемом раствора хлористого иода. Смесь, которая должна содержать избыток хлористого иода, оставляют стоять в темном месте до окончания реакции. У веществ с йодным числом ниже 100 реакция заканчивается через лолчаса, для полувысыхающих масел - через 1 - 2 часа, а для высыкающих масел - через 2 6 час. [13]
КОН, мл g - навеска жира, г -, 56 11 - эквивалентный вес КОН. [14]
Параллельно ставится контрольный опыт без навески жира с соблюдением таких же условий. [15]
Страницы: 1 2 3 4