Навеска - жир
Cтраница 3
Анализ производится по следующей схеме. К навеске жира в склянке с притертой пробкой прибавляют 10 - 15 мл безводного спирта для ьрастворения жира, 25 мл приготовленного раствора йода, 200 мл дистиллированной воды и все сильно взбалтывают. [31]
Для ясности приводим пример. Допустим, что навеска жира была 2 000 г, взято для омыления 25 мл спиртового раствора, что соответствует, согласно приведенному выше, 20мл точно нормального раствора едкого кали. Допустим, что на нейтрализацию оставшейся в колбе после омыления щелочи пошло 6 мл 0 5 нормального раствора соляной кислоты. Тогда на омыление навески жира пошло 20 - 6 14 мл 0 5 нормального раствора едкого кали. Отсюда в 14 мл находится 28 05 х 14 мг едкого кали. [32]
Коническую колбу ( емкостью 250 мл) взвешивают на аналитических весах, затем в нес вносят около 2 г растительного масла или животного жира и снова взвешивают. По разности устанавливают навеску жира. В колбу с помощью пипетки с резиновой грушей вливают 25 мл 0 5 н спиртового раствора КОН, укупоривают пробкой с обратным холодильником и нагревают на водяной бане 35 - 40 мин. [33]
При определении витамина D в природном материале хроматогра-фически отделяют витамин А, осаждают стерины 1 % - ным раствором дигитонина в 96 % - ном растворе этилового спирта. В этом случае берут навеску жира 5 - 10 г и растворяют неомыляемую часть хлороформом в мерной колбе емкостью 50 мл. Отбирают определенный объем этого раствора и определяют содержание витамина А. [34]
Кусочек жировой ткани должен быть отпрепарирован от кожи и других тканей, обсушен при помощи фильтровальной бумаги и тщательно взвешен. Если анализ выполняется не сразу, навеска жира может сохраняться в 10 % формалине. [35]
Арбитражный, или стандартный, метод. В коническую колбу на 250 мл берут навеску жира 3 - 5 г, приливают 50 мл нейтрализованной смеси растворителей, состоящей из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта-ректификата. [36]
Определение числа омыления производят следующим образом. Одновременно берут третью колбочку для контрольного опыта без навески жира и в нее также наливают из бюретки 25 мл КОН. [37]
Определение числа омыления, или коэффициента, омыления производят следующим образом. Одновременно берут третью колбочку для контрольного опыта без навески жира и в нее также наливают из бюретки 25 мл КОН. [38]
Этой реакцией пользуются для выявления примеси растительного масла к животному жиру. Испытание ведется следующим образом. Навеску жира 50 г в 0 5-литровой колбе омыляют 100 мл спиртового раствора едкого кали ( 20 г КОН растворяют в 100 мл 70 % - ного спирта) в течение получаса на водяной бане. Мыльный раствор разбавляют равным объемом горячей дистиллированной воды и разлагают 50 мл 25 % - ного раствора соляной кислоты. Разложение производят при нагревании до появления на поверхности жирных кислот в виде жидкого прозрачного слоя. После этого кислую воду отфильтровывает от жирных кислот через фильтр из плотной бумаги, а жирные кислоты фильтруют через другой сухой фильтр в стакан. [39]
 |
Прибор для. [40] |
Все кислоты как жирного, так и ароматического ряда можно разделить на две группы: летучие и нелетучие с водяным паром кислоты. К летучим кислотам, с которыми приходится встречаться при анализе жиров, принадлежит растворимая в воде масляная кислота и нерастворимые капроновая, каприловая и капри-новая кислоты. Навеску жира после омыления и выделения минеральной кислотой свободных жирных кислот подвергают перегонке с водяным паром для отделения летучих кислот. Перегонку ведут в строго стандартных условиях. На рис. 16 дан общий вид аппарата для определения летучих кислот. Размеры применяемой посуды указаны в стандарте. В качестве приемника служит колба емкостью 110 мл. Собранный дистиллят охлаждают и фильтруют. На фильтре остаются кислоты, нерастворимые в воде, а в фильтрате находятся все растворимые кислоты. [41]
Вследствие этого жиры и масла, в состав которых входят гли-цериды олеиновой и других непредельных кислот, способны присоединять галоиды, например, иод. Количественное определение иода, который присоединяется к определенной навеске жира, имеет значение при исследовании жиров, так как чем больше иода присоединяет данный жир, тем больше в нем содержится глицеридов непредельных кислот. Количество иода, которое присоединяется к одному грамму жира, называемое йодным числом, очень характерно для различных жиров и масел. [42]
Низкое число омыления указывает на наличие в жире значительного количества неомыляемых примесей. Кроме того, число омыления дает представление о величине молекулярного веса кислот, входящих в состав жира, так как чем больше их молекулярный вес, тем меньше пойдет щелочи на омыление одной и той же навески жира различного состава. [43]
Иод присоединяется к углерод-углеродным двойным связям так же, как и бром ( гл. Вес иода в граммах, поглощаемый 100 г жира, называется йодным числом. На практике известную навеску жира оставляют реагировать с известной навеской ( избытком) иода и непрореагировавший иод затем титруют стандартным раствором тиосульфата. [44]
Для ясности приводим пример. Допустим, что навеска жира была 2 000 г, взято для омыления 25 мл спиртового раствора, что соответствует, согласно приведенному выше, 20мл точно нормального раствора едкого кали. Допустим, что на нейтрализацию оставшейся в колбе после омыления щелочи пошло 6 мл 0 5 нормального раствора соляной кислоты. Тогда на омыление навески жира пошло 20 - 6 14 мл 0 5 нормального раствора едкого кали. Отсюда в 14 мл находится 28 05 х 14 мг едкого кали. [45]
Страницы: 1 2 3 4